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生物碱常用的提取方法
时间:2023-06-24 20:03 点击次数:125

  生物碱常用的提取方法生物碱常用的提取方法生物碱常用的提取方法生物碱的提取:生物碱的提取:生物碱的提取:由于各种生物碱的结构不同,由于各种生物碱的结构不同,由于各种生物碱的结构不同,性质各异,性质各异,性质各异,提取分离方法也不尽相同,提取分离方法也不尽相同,提取分离方法也不尽相同,主要是根主要是根主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,基于这种特性,基于这种特性,可用不同的溶剂将生可用不同的溶剂将生可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列33非极性溶剂非极性溶剂非极性溶剂:样品先用:样品先用:样品先用10%10%10%氢氧化铵氢氧化铵氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合溶液湿润,使中草药中与酸结合溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈成盐的生物碱呈成盐的生物碱呈游离状态游离状态游离状态,,,然后用氯仿或等提取,然后用氯仿或等提取,然后用氯仿或等提取,一些与酸结合比较稳定的一些与酸结合比较稳定的一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵氢氧化铵氢氧化铵不能将其完全分解,不能将其完全分解,不能将其完全分解,可可用碳酸钠、用碳酸钠、用碳酸钠、碳酸氢钠碳酸氢钠碳酸氢钠、、、氢氧化钙氢氧化钙氢氧化钙或氧化镁,甚至或氧化镁,甚至或氧化镁,甚至氢氧化钠氢氧化钠氢氧化钠碱化,这个方法的缺点碱化,这个方法的缺点碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。是不能提出水溶性生物碱。是不能提出水溶性生物碱。极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用酸水(常用酸水(常用01%01%01%~~~1%1%1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:如麦角用氯仿:甲醇:如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵氢氧化铵氢氧化铵(((90:9:190:9:190:9:1))),百部、粉防已用:氯仿:乙醇:,百部、粉防已用:氯仿:乙醇:,百部、粉防已用:氯仿:乙醇:10%10%10%氢氧化铵溶液(氢氧化铵溶液(氢氧化铵溶液(25:8:25:125:8:25:125:8:25:1)等。水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等、磷钨酸等、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再再通过阳离子交换树脂,通过阳离子交换树脂,通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成生物碱与磷钨酸生成生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇无水乙醇无水乙醇热提。实际上,实际上,实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶以优选出最佳提取溶以优选出最佳提取溶生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取索氏提取索氏提取、热回流提取,、热回流提取,、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很故需要的样品量很故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取即能提取即能提取完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸---渗漉,冷浸渗漉,冷浸渗漉,冷浸---超声超声超声波,冷浸波,冷浸波,冷浸---索氏提取,冷浸索氏提取,冷浸索氏提取,冷浸---热回流提取,因冷浸、冷浸热回流提取,因冷浸、冷浸热回流提取,因冷浸、冷浸---超声波提取操作简便,超声波提取操作简便,超声波提取操作简便,故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法。故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法。故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法。分离:分离:分离:1净化净化净化上述方法得到的总生物碱中常含有大量杂质,上述方法得到的总生物碱中常含有大量杂质,上述方法得到的总生物碱中常含有大量杂质,在分离之前一般需净化。在分离之前一般需净化。在分离之前一般需净化。净化的方 净化的方 净化的方 法常依据提取方法及含有的杂质而定。 法常依据提取方法及含有的杂质而定。 法常依据提取方法及含有的杂质而定。 水或酸水提取液的净化水或酸水提取液的净化 水或酸水提取液的净化 有机溶剂萃取法有机溶剂萃取法 有机溶剂萃取法 提取液提取液 提取液 碱化,亲脂性有机溶剂萃取碱化,亲脂性有机溶剂萃取 碱化,亲脂性有机溶剂萃取 有机溶剂层有机溶剂层 有机溶剂层 碱水层碱水层 碱水层 浓缩浓缩 浓缩 总生物碱总生物碱 总生物碱 醇类溶剂提取液的净化醇类溶剂提取液的净化 醇类溶剂提取液的净化 醇提取液醇提取液 醇提取液 浓缩浓缩 浓缩 浸膏浸膏 浸膏 酸水溶解酸水溶解 酸水溶解 (非碱性脂溶性杂质)(非碱性脂溶性杂质) (非碱性脂溶性杂质) 碱化,亲脂性有机溶剂萃取碱化,亲脂性有机溶剂萃取 碱化,亲脂性有机溶剂萃取 有机溶剂层有机溶剂层 有机溶剂层 水层水层 水层 浓缩浓缩 浓缩 总生物碱总生物碱 总生物碱 2将生物碱粗分为弱碱性生物碱、中强碱性和强碱性生物碱、水溶性生物碱三部将生物碱粗分为弱碱性生物碱、中强碱性和强碱性生物碱、水溶性生物碱三部 将生物碱粗分为弱碱性生物碱、中强碱性和强碱性生物碱、水溶性生物碱三部 分,再根据结构中是否有酸性基团(主要指酚羟基) 分,再根据结构中是否有酸性基团(主要指酚羟基) 分,再根据结构中是否有酸性基团(主要指酚羟基),分为酚性和非酚性两类。 ,分为酚性和非酚性两类。 ,分为酚性和非酚性两类。 111111 111 ABTS ABTS ABTS ABTSABTS ABTS 112112 112 DPPH DPPH DPPH 113 113 113 115 115 115 ORAC ORAC ORAC

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