第二章食品样品的采集与处理食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行，一般为：品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写。第一节第一节样品的采集样品的采集采样采样————从大量的分析对象中抽取有从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。这项工作叫采样。正确采样的目的意义：正确采样的目的意义：分析结果必须能代表全部分析结果必须能代表全部样品，因此必须采取具有足够样品，因此必须采取具有足够代表性的样品，如果采集的样代表性的样品，如果采集的样品不具有代表性，那么即使分品不具有代表性，那么即使分析方法再正确，也得不到正确析方法再正确，也得不到正确的结论。的结论。（11）采集的样品要均匀、有代）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。成、质量和卫生状况。（（22）采样方法要与分析目的一）采样方法要与分析目的一（（33）采样过程要设法保持原有）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。水分、气味、挥发性酸等）。——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。检样的量按产品标准的规定。原始样品原始样品————把许多份检样综合在一起称为原始样品把许多份检样综合在一起称为原始样品平均样品平均样品————原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。者称为平均样品。应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于每份样品数量一般不少于0505公斤。公斤。样品的采集一般分为样品的采集一般分为随机抽随机抽样样和和代表性取样代表性取样两类。两类。最常用的采集方法是随机抽最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。产品的各个部分取样。注意：随机注意：随机随意。随意。随机随机————要保证所有物料各要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。个部分被抽到的可能性均等。第10页共60页具体作法：具体作法：掷骰子：简便易行，适于生产现场用。掷骰子：简便易行，适于生产现场用。用随机表。用随机表。用计算器、计算机。用计算器、计算机。用抽奖机。用抽奖机。第11页共60页代表性取样：代表性取样：是用系统抽样法进行采样，是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，以便采集的样品能代表其相应部分的律，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量的样品。组成和质量的样品。可按不同生产日期可按不同生产日期也可在流水线上按一定的时间间隔抽样也可在流水线上按一定的时间间隔抽样按分析的目的取样按分析的目的取样第12页共60页少量食品的采样：少量食品的采样：原始样品的采样：原始样品的采样：随机采样随机采样虹吸法采样虹吸法采样电动搅拌器搅拌后电动搅拌器搅拌后采样采样平均样品的采集：平均样品的采集：液体试样：液体试样：按需要量采样按需要量采样颗粒、粉状样品：颗粒、粉状样品：四分法和分样器混四分法和分样器混第13页共60页大量不均匀食品的采样：大量不均匀食品的采样：几何法；几何法；流动定时采样；流动定时采样；分档采样；分档采样；分区分层采样；分区分层采样；按批次件数比例采样。按批次件数比例采样。第14页共60页样品的制备样品的制备————指对样品的粉碎、混指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。匀、缩分等过程。样品的制备方法因产品类型不同而异。样品的制备方法因产品类型不同而异。第15页共60页液体、浆体或悬浮液体：摇匀，液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。充分搅拌。互不相容的液体（如油与水的互不相容的液体（如油与水的混合物）：先分离，再分别取混合物）：先分离，再分别取固体样品：切细、粉碎、捣碎、固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。研磨等。罐头：除核、去骨、去调味品、罐头：除核、去骨、去调味品、第16页共60页第17页共60页第18页共60页采取的样品应在短时间内分析，采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。否则应妥善保管。（（11））一般情况下一般情况下，，放在密闭放在密闭、、洁净容器内洁净容器内，，置于阴暗处保存置于阴暗处保存。。易腐败变质的放在易腐败变质的放在00——55冰箱内冰箱内，，保存时间也不能太长保存时间也不能太长。。易分解的易分解的要避光保存要避光保存。。（（22））特殊情况下特殊情况下，，可加入不影可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥响分析结果的防腐剂或冷冻干燥第19页共60页第二节第二节样品的预处理样品的预处理目的：目的：测定前排除干扰组分；测定前排除干扰组分；对样品进行浓缩。对样品进行浓缩。原则：原则：消除干扰因素；消除干扰因素；完整保留被测组分；完整保留被测组分；使被测组分浓缩；使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结以便获得可靠的分析结第20页共60页第21页共60页测定食品中无机成分的含量，测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。法和湿法两大类。第22页共60页11、干法灰化、干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。止，所得残渣即为无机成分。第23页共60页此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。第24页共60页所需时间长。第25页共60页原理：样品中加入强氧化剂，原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。氧化氢等。第26页共60页有机物分解速度快，所需时间短。第27页共60页产生有害气体。第28页共60页 3、紫外光分解法：、紫外光分解法：高压汞灯提供 高压汞灯提供 紫外光。 紫外光。85 855 ，加双氧水。，加双氧水。 44、微波高压消煮器： 、微波高压消煮器：食品样品最 食品样品最 多只要 多只要10 10分钟（ 分钟（25 MPa 25 MPa。。 其它方法： 其它方法： 55、高压密封消化法 、高压密封消化法：：120 120～～150 150，， 数小时，要求密封条件高。 数小时，要求密封条件高。 66、自动回流消化仪 、自动回流消化仪 第29页共60页 原理： 原理：利用液体混合物中各种 利用液体混合物中各种 组分挥发度的不同而将其分离。 组分挥发度的不同而将其分离。 品分析中常用前4种。第30页共60页 11 适用对象：常压下受热不分解适用对象：常压下受热不分解 或沸点不太高的物质。 或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底蒸馏釜：平底、圆底 注意：注意：a a爆沸现象。（沸石、 爆沸现象。（沸石、 玻璃珠、毛细管、素瓷片） 玻璃珠、毛细管、素瓷片） b温度计插放位置。温度计插放位置。 c磨口装置涂油脂。磨口装置涂油脂。 第31页共60页 第32页共60页 22 适用对象：常压下受热易分适用对象：常压下受热易分 解或沸点太高的物质。 解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面原理：物质的沸点随其液面 上的压强增高而增高。 上的压强增高而增高。 第33页共60页 第34页共60页 33 适用于沸点较高，易炭化， 适用于沸点较高，易炭化， 易分解物质。水蒸汽蒸馏是用 易分解物质。水蒸汽蒸馏是用 水蒸汽加热混合液体，使具有 水蒸汽加热混合液体，使具有 一定挥发度的被测组分与水蒸 一定挥发度的被测组分与水蒸 汽分压成比例地自溶液中一起 汽分压成比例地自溶液中一起 蒸馏出来。 蒸馏出来。 水蒸汽蒸馏装置见下图。 水蒸汽蒸馏装置见下图。 第35页共60页 第36页共60页 44 一种专用设备，管式蒸馏器后一种专用设备，管式蒸馏器后 接冷凝装置与微型层析柱。多 接冷凝装置与微型层析柱。多 用于测食品中残存农药的含量。 用于测食品中残存农药的含量。 特点：需样量少，用注射器加特点：需样量少，用注射器加 料，节省溶剂，速度快，自动 料，节省溶剂，速度快，自动 化式55--66秒测一个样，有秒测一个样，有20 20条条 净化管道。 净化管道。 第37页共60页 第38页共60页 原理：利用混合物中各种组分在 原理：利用混合物中各种组分在 某种溶剂中溶解度的不同而是混 某种溶剂中溶解度的不同而是混 合物分离的方法。 合物分离的方法。 声波萃取第39页共60页 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来， 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来， 又称 又称““液液—— ——固萃取法 固萃取法””。。 氏提取法第40页共60页 提取剂的选择： 提取剂的选择： 由相似相溶原理选择 由相似相溶原理选择 选溶剂沸点在选溶剂沸点在45 45～～80 80之间的。 之间的。 若沸点低，易挥发；若沸点高， 若沸点低，易挥发；若沸点高， 不易提纯、浓缩，溶剂与提取 不易提纯、浓缩，溶剂与提取 物不好分离。 物不好分离。 选稳定性好的溶剂。选稳定性好的溶剂。 第41页共60页 原理： 原理：用一种溶剂把样品溶液中 用一种溶剂把样品溶液中 的一种组分萃取 的一种组分萃取 出来，这种组分 出来，这种组分 在原溶液中的溶解度小于在新溶 在原溶液中的溶解度小于在新溶 剂中的溶解度，即分配系数不同。 剂中的溶解度，即分配系数不同。 适用范围：适用范围：用于原溶液中各组分 用于原溶液中各组分 沸点非常相近或形成了共沸物， 沸点非常相近或形成了共沸物， 无法用一般蒸馏法分离的物质。 无法用一般蒸馏法分离的物质。 第42页共60页 续液体萃取器第43页共60页 关于萃取剂的选择： 关于萃取剂的选择： 萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在 原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很 原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很 萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开， 有时萃取相整体就是产品。 有时萃取相整体就是产品。 第44页共60页 原理：原理：利用超临界流体 利用超临界流体SCF SCF作为 作为 溶剂，用来有选择性地溶解液体 溶剂，用来有选择性地溶解液体 或固体混合物中的溶质。对溶质 或固体混合物中的溶质。对溶质 的溶解度大大增加。 的溶解度大大增加。 超临界流体：超临界流体：流体的温度、压力 流体的温度、压力 处于临界状态以上。常用 处于临界状态以上。常用CO CO 22 为超临界流体（临界温度为为超临界流体（临界温度为 3105 3105，临界压力 ，临界压力737Mpa 737Mpa））,, 第45页共60页 1906 1906年，俄国植物 年，俄国植物 学家茨威特分离植 学家茨威特分离植 物叶绿体中色素而 物叶绿体中色素而 得名，玻璃管中装 得名，玻璃管中装 CaCO CaCO 33 ，石油醚溶 ，石油醚溶 解植物叶绿体倒入 解植物叶绿体倒入 管内，再用石油醚 管内，再用石油醚 称色谱分离、色层分析、层析、层离法。使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。第46页共60页 按固定相材料及使用形式分类 按固定相材料及使用形式分类 柱色谱：固定相装在色谱柱中 柱色谱：固定相装在色谱柱中 纸色谱：层析滤纸为支持剂，滤 纸色谱：层析滤纸为支持剂，滤 纸上结合水为固定相 纸上结合水为固定相 薄层色谱（ 薄层色谱（TLC TLC）：将固定相粉末 ）：将固定相粉末 制成薄层。 制成薄层。 气相色谱（ 气相色谱（GC GC）：流动相为气体。 ）：流动相为气体。 液相色谱（ 液相色谱（HPLC HPLC）：流动相为液 ）：流动相为液 品要制备成液体或气体。第47页共60页 胶层析第48页共60页 原理：原理：利用吸附剂对不同 利用吸附剂对不同 组分的物理吸 组分的物理吸 附性能的差异进行分离。吸附力相差越大 附性能的差异进行分离。吸附力相差越大 分离效果越好。 分离效果越好。 固定相固定相—— ——固体吸附剂 固体吸附剂 流动相 流动相—— ——气体或液体 气体或液体 第49页共60页 原理：原理：利用不同组分在两相中的不同分配 利用不同组分在两相中的不同分配 系数来进行分离。（溶解度的不同） 系数来进行分离。（溶解度的不同） 固定相固定相—— ——固体支持剂（担体） 固体支持剂（担体）++固定液 固定液 流动相 流动相—— ——气体或液体（与固定相不相溶） 气体或液体（与固定相不相溶） 第50页共60页 原理： 原理：利用各组分与离子交换树 利用各组分与离子交换树 脂的亲和力的不同来分离。 脂的亲和力的不同来分离。 阳离子交换： 阳离子交换： RR— HXHX 阴离子交换： 阴离子交换： 第51页共60页（一）磺化法和皂化法 （一）磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处 用来除去样品中脂肪或处 理油脂中其它成分，使本来憎 理油脂中其它成分，使本来憎 水性油脂变成亲水性化合物， 水性油脂变成亲水性化合物， 从样品中分离出去。 从样品中分离出去。 第52页共60页 1、硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官 能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变 成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与 那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。 第53页共60页 22、皂化法 、皂化法 原理： 原理：酯酯 酸或脂肪酸盐酸或脂肪酸盐 醇醇用于白酒中总酯的测定，用过量 用于白酒中总酯的测定，用过量 的NaOHNaOH将酯皂化掉，过量的碱再 将酯皂化掉，过量的碱再 用酸滴定，最后由用碱量来计算 用酸滴定，最后由用碱量来计算 用于植物油的皂化价的测定。用于植物油的皂化价的测定。 （皂化价高示含游离脂肪酸量大。 （皂化价高示含游离脂肪酸量大。 常用碱为 常用碱为NaOH NaOH或或KOH KOH，， 第54页共60页 原理： 原理：利用沉淀反应进行分离。 利用沉淀反应进行分离。 在试样中加入适当的沉淀剂， 在试样中加入适当的沉淀剂， 使被测组分沉淀下来或将干扰 使被测组分沉淀下来或将干扰 组分沉淀下来，再经过滤或离 组分沉淀下来，再经过滤或离 心把沉淀和母液分开。 心把沉淀和母液分开。 常用的沉淀剂： 常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、 碱性硫酸铜、 碱性醋酸铅等。 碱性醋酸铅等。 第55页共60页 原理： 原理：向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成 分仍在 分仍在 溶液中，而失去了干扰作用，多 溶液中，而失去了干扰作用，多 用于络合滴定中。 用于络合滴定中。 第56页共60页 原理： 原理：为了提高待测组分的浓 为了提高待测组分的浓 度，常对样品提取液进行浓缩。 度，常对样品提取液进行浓缩。 11、常压浓缩： 、常压浓缩：待测组分不易挥发， 待测组分不易挥发， 可用蒸发皿直接加热浓缩，也可 可用蒸发皿直接加热浓缩，也可 用蒸馏装置等。 用蒸馏装置等。 22、减压浓缩： 、减压浓缩：适用对易挥发、热 适用对易挥发、热 不稳定性组分的浓缩。常用 不稳定性组分的浓缩。常用KK——DD 浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加 浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加 热并抽气减压，浓缩速度快，被 热并抽气减压，浓缩速度快，被 第57页共60页 第58页共60页 思考题 思考题 食品样品分析的程序食品样品分析的程序 采样、检样、原始样品、平均样品。采样、检样、原始样品、平均样品。 什么是随机抽样？什么是随机抽样？ 样品如何保存？样品如何保存？ 样品的样品的66种预处理方法？ 种预处理方法？ 第59页共60页

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