(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。

　　在讨论萃取过程时，经常会用到“相”这个词。所谓“相”是指体系中具有相同的物理性质和化学组成的均匀部分。

　　相与相之间有界面，可以用机械的方法将两相分开。如前述的实验中那样，将四氯化碳加入到水中，由于这两种物质互不相溶而且密度不同，因而会产生明显的两层，这两层化学和物理性质均不相同的物质就是共存的两相。

　　前者称为有机相(油相)，后者称为水相，溶剂萃取过程就是在这两相之间进行的。随着应用的需要，液液两相也可以是两个互不相溶或部分相溶的有机相或水相，例如在石油化工中用环丁砜萃取芳烃就是在两个有机相之间的萃取过程，而在生物化工中常用的双水相萃取，则是两个水相之间的萃取过程。

　　有了相的定义后，就可以理解萃取过程主要是从一个液相到另一个液相的质量传递过程。是一个液相中的溶质经过物理或化学作用转移到另一液相、或在两相中重新分配的过程。

　　萃取分离技术是指利用溶剂萃取的特性，在萃取设备内，通过多次(多级)混合接触，将混合物中的有用组分分别提取出来，或将其中的杂质去除的分离过程。

　　如乙烯生产中重要的配套生产过程芳烃抽提(萃取)。所谓芳烃是含有苯环的烃类化合物，主要有苯、甲苯和二甲苯等。它是重要的化工原料。芳烃抽提就是指用萃取分离技术将油料中的芳烃萃取出来。油料中的组成少则几十种，多则上百种，其中芳烃的含量从百分之几至百分之几十不等，因此可以想象从这种复杂的多组分体系中分离出芳烃的难度。

　　根据烃类物质的物理化学性质可以知道，芳烃在油料中是具有一定极性的组分，它们与其他组分的极性有一定的差异，萃取分离技术就可以利用这种微小的极性差异，通过选择对芳烃有一定萃取能力的溶剂与油料接触，把芳烃组分从油料中转移到溶剂中来。

　　工业中主要采用环丁砜和二甲基亚砜作为溶剂，在连续逆流的柱式萃取设备内，溶剂与油料按一定的比例充分接触，在接触过程中芳烃转移到溶剂中，而非芳烃则留在油料中作为萃余液从柱设备的顶端排出，含芳烃的富溶剂从设备的底部排出，这样就可以将芳烃和非芳烃很好地分开了。

　　20世纪70年代中期出现的技术，该技术设备简单，可将分离与浓缩合而为一，是目前样品处理Z简捷、GX、灵活的一种手段，还用于自动化操作。所以被认为是分析化学中样品处理技术的一场革命。

　　固相萃取是一种吸附剂萃取。样品通过填充吸附剂的萃取柱，分析组分与杂质被保留在吸附柱上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗出分析组分，从而达到分离目的。

　　目标分析物为非极性或弱极性化合物，填充剂用硅藻土、硅胶、氧化铝、硅酸镁等强极性吸附剂，其中硅胶使用Z为广泛，为正相吸附。目标分析物为极性较强的物质，填充剂使用非极性烷烃类化学键合相，此为反相吸附，以硅胶为基质的C18、CS键合相具有孔径表面积，键合量易控制，机械强度高，价格便宜，适应广等特点。

　　当样品中存在的杂质极性比目标分析物极性更强时一般都选用反相固相萃取，样品溶液通过萃取柱，杂质不被保留，直接通过柱子除去，只有分析物保留在柱子上，只要选择一种合适的洗脱溶剂，将分析物从柱子上洗下即可。当样品中的杂质极性比目标分析物极性弱时，也可以采用这种分离模式，不过要进行次序相反的分步洗脱，先洗下目标分析物再处理柱子。

　　填充剂使用离子交换剂，基质材料以聚苯乙烯/二乙烯基苯类树脂为主，但硅胶、纤维素等也可用作基质，分离对象是离子型化合物，称之为离子交换固相萃取。对于酸性化合物，采用阴离子交换固相萃取柱;对于碱性化合物一般采用阳离子交换固相萃取柱。样品溶液和冲洗剂的pH值、键合相的反离子选择性、离子强度、溶剂、流速都将影响离子交换固相萃取。

　　目前已经建立了许多固相萃取法，应用于样品的预处理，固相萃取在环境分析、药物分析、临床分析、食品分析中得到广泛应用。固相萃取的分离模式有多种，使用哪种模式，主要取决于样品的相对分子质量与样品的性质。

　　在固相萃取技术上发展起来的，是近年来国际上兴起的一项样品前处理技术。它保留了固相萃取技术的全部优点，摒弃了其需要填充物和使用溶剂进行解析的弊端，且实现自动控制特别适用于现场分析。

　　固相微萃取主要针对有机物进行分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原理，利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样的前处理过程。在进样过程中利用气相色谱进样器的高温，液相色谱、毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来，由色谱仪进行分析。

　　①纤维表面固定相：选用何种固定相应当综合考虑分析组分在各相中的分配系数、极性与沸点，根据“相似者相溶”的原则，选择Z适合分析组分的固定相。

　　②试样量、容器体积：试样量与试样容器体积之间存在有匹配关系，试样量增大，重现性明显变好，检出量。

　　③萃取时间：萃取时间是从石英纤维与试样接触到吸附平衡所需的时间。为保证结果的重现性良好，应在实验中保持一定萃取时间。影响萃取时间的因素很多，例如:分配系数、试样的扩散速度、试样量、容器体积、试样本身基质、温度等，应多方面考虑。

　　④使用无机盐：向液体试样中加入少量氯化钠、硫酸钠等无机盐可增强离子强度，降低极性有机物在水中的溶解度即盐析作用，是石英纤维固定相能吸附更多的分析组分，一般情况下可有效提高萃取效率。

　　⑤改变pH值：改变pH值同使用无机盐一样能改变分析组分与试样介质同固定相之间的分配系数，对于改善试样中分析成分的吸附是有益的。由于固定相属于非离子型聚合物，故对于吸附中性形式的分析物更有效，调节液体试样的pH值可防止分析组分离子化，提高被固定相吸附的能力。

　　①加热：加热试样可以加速试样的分子运动的速度，尤其能使固体试样的分析组分尽快从试样中释放出来，增加蒸汽压，提高灵敏度，但过高的温度会降低石英纤维固定相对组分的吸附能力，所以选择一个合适的温度非常重要。加热除一般加热方式之外还可以用微波加热，效果很好。

　　②磁力转子搅拌、高速匀桨、超声波：这三种设备的应用都是为了使试样均匀，尽快达到平衡，以便在试验中提高萃取效率。三者当中效果Z好的是超声波。

　　以上提及的所有条件对于改善试样中分析组分的萃取是有作用的，但必须要结合起来才能发挥Z大效应。

　　固相微萃取中的关键部位是石英纤维固定相，靠它对分析组分吸附和解吸。如果曾用过而上面的组分未被解吸掉，则会对以后的分析结果有干扰，每次使用前必须将其插人气相色谱进样器，在250℃左右放置1小时，以除去上面吸附的干扰物。如果曾分析过衍生化组分，则需要放置更长时间。

　　固相微萃取技术很容易掌握，如在对美国、意大利、德国、加拿大等11个实验室进行的一次含量在μg/Kg级的有机氯、有机磷、有机氮农药考核中，无论曾用过还是diyi次使用，分析结果均无差异。

　　此方法主要使用在分析挥发性、半挥发性物质，Z早用于环境污染物的分离分析，是环境监测的有力手段。目前SPME方法已推广至对农药、食品及饮料以及生物物质的分析检测。

　　超临界流体是指温度和压力均在其临界点之上的流体。现研究较多的体系包括:CO2、水、氨、甲醇、氛、戊烷、乙烷、乙烯等。超临界流体应用于分析化学中的萃取技术始于20世纪80年代后期，称之为超临界流体萃取。

　　与经典的萃取技术如索氏萃取法、超声萃取法比较，超临界流体萃取有以下优点:萃取速度快;不使用或少量使用有机溶剂;惰性萃取剂避免萃取中产生化学反应;可低温萃取有利于热不稳定化合物;气体萃取剂较纯，引人杂质的可能性较小;影响萃取效率的因素如温度、压力等易于控制。

　　临界温度(Tcr)与临界压力(Pcr)是物质的特有性质，物质处于Tcr或Pcr条件以上时，称之为超临界状态。

　　这种状态是一种浓稠的气体，其特点是同时表现液体与气体的优点，它通常由于液体相近的密度同时有与气体接近的粘度及高的扩散系数，故具有很高的溶解能力和很好的流动、传递性质。

　　物质的溶解能力与溶剂的密度有密切关系，超临界流体在合适的温度和压力下，能提供足够的密度来保证有足够的溶解能力，可代替传统有毒、易挥发、易燃的有机溶剂，是解决化工生产过程中因有机溶剂对环境造成污染的有效途径。

　　超临界流体萃取剂应该是临界条件比较容易达到，萃取能力强。另外也应考虑毒性、腐蚀性以及是否易燃易爆等因素。

　　在超临界流体中研究应用Z多的体系是CO2，尽管CO2被认为是造成“温室”效应的主要因素，但因它在分析化学中作为超临界流体具有很多优点:

　　临界条件适宜;化学稳定性好;不易与溶剂反应;沸点低，容易挥发;可常温萃取而被广泛应用。CO2可被看作与水Z相近、Z便宜的有机溶剂，可从环境中来，用于化学过程后又回到环境中去，无任何副产物，且价格低廉。CO2对非极性溶质溶解性能好，是用于非极性及低极性化合物的萃取，但对极性化合物萃取效果不好。

　　超临界流体萃取的基本操作分为四个步骤:①将萃取剂由常温常压转变成为超临界状态;②将萃取流体倒人样品管内进行萃取;③将萃取流体倒人吸附柱分离溶质并减压挥发溶剂;④选用适当溶剂洗脱待测组分供测定。

　　评价超临界流体萃取效率的两项基本内容为萃取回收率与萃取效率。有学者指出影响萃取效率的因素主要有:①溶质在流体中的溶解度;②流体扩散至样品基体内的速率;③溶质一基体间相互作用力。并指出压力、温度、萃取溶剂流速及极性等参数影响萃取效率。

　　分析超临界流体萃取作为一种新型样品萃取技术，具有经典萃取方法无可比拟的优势，其主要实验参数如压力、温度、流速、萃取流体等都已进行了深人研究，并达到易于控制的状况。超临界流体萃取已广泛用于环境、农药、食品、聚合物、天然产品、药物等样品的分析。

　　特别是超临界流体萃取直接与现代分析技术的联用，更显现出超临界流体萃取技术特有的生命力，展现出广阔的发展前景。无可置疑，在分析化学的样品处理技术中，超临界流体萃取将成为一种常规的样品制备技术。

　　1986年，匈牙利学者Granzler等报道了利用微波能从土壤、种子、食品、饲料中萃取分离各种类型化合物的样品制备新方法——微波萃取法。微波萃取法问世以来，由于其优点众多，愈来愈受到重视，应用范围从环境分析一直到食品、化工、农业等领域。

　　在传统的萃取过程中，能量首先无规则的传递给萃取剂，然后萃取剂扩散进人基体物质，再从基体溶解或夹带多种成分扩散出来，即遵循加热-渗透进基体-溶解或夹带-渗透出来的模式:微波萃取法则是利用微波能来提高萃取效率的一种新技术。

　　不同物质的介电常数不同，其吸收微波能的程度不同，在微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离出来，进人介电常数较小，微波吸收能力相对较差的萃取剂中。

　　与传统萃取方法比较，微波萃取法的主要特点是快速、节能、节省溶剂、污染小、可实行多份试样同时处理，而且有利于萃取热不稳定的物质，可以避免长时间的高温引起的样品分解，有助于被萃取物质从样品基体上解吸，特别是适合于处理大量样品。由于微波萃取法能对萃取体系中的不同组分进行选择性加热，因而成为至今唯yi能使目标组分直接从基体分离的萃取过程，具有较好的选择性。

　　微波萃取时，萃取参数的Z佳化包括萃取溶剂、萃取功率和萃取时间的选择。溶剂选择在微波萃取中有着非常重要的影响，以下几个方面必须考虑:①溶剂可以接受微波能进行内部加热，这就要求溶剂有一定的极性;②溶剂对待分离成分有较强的溶解能力;③溶剂对萃取成分的后续测定较少干扰。此外，溶剂的沸点也是考虑因素之一。

　　在选择了萃取剂和萃取压力的前提下，控制萃取功率和萃取时间的主要目的是为了选择Z佳萃取温度，使目标成分既能保持原来的形态又能获得Z大萃取产率。

　　微波萃取用于环境样品的预处理的研究Z多，主要集中在土壤、沉积物和水中各种污染物的萃取分离上，萃那对象包括:多环芳烃、有机氯农药、多氯联苯等等;在生化分析中的应用。

　　有学者萃取苹果中的痕量金属固，Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Ni回收率96%~103%;微波萃取也用于食品样品的预处理，有学者萃取了蔬菜样品中的痕量金属，还有学者萃取了咖啡、饮料、口香糖和薯条中的调味剂;以及微波萃取在化工分析中，在天然产物提取中都得到了广泛应用。

　　样品预处理是样品分析过程中Z耗时，Z关键的环节。在现代实验室高度重视速度和效率的今天，探索快速、GX、简便、易自动化的样品预处理新方法已成为当代分析化学的前沿课题和重要研究方向之一。在时代需求的飞速发展下，样品预处理的新技术将展现其巨大的生命力。

　　溶剂萃取，简称萃取。选用的溶剂称为萃取剂，以S表示;原料液中易溶于S的组分，称为溶质，以A表示;难溶于S的组分称为原溶剂(或稀释剂)，以B表示。

　　如果萃取过程中，萃取剂与原料液中的有关组分不发生化学反应，则称之为物理萃取，反之则称之为化学萃取。

　　萃取操作的基本过程如上图所示。将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。

　　搅拌停止后，两液相因密度不同而分层：一层以溶剂S为主，并溶有较多的溶质，称为萃取相，以E表示;另一层以原溶剂(稀释剂)B为主，且含有未被萃取完的溶质，称为萃余相，以R表示。若溶剂S和B为部分互溶，则萃取相中还含有少量的B，萃余相中亦含有少量的S。

　　由上可知，萃取操作并未有得到纯净的组分，而是新的混合液：萃取相E和萃余相R。为了得到产品A，并回收溶剂以供循环使用，尚需对这两相分别进行分离。通常采用蒸馏或蒸发的方法，有时也可采用结晶等其它方法。脱除溶剂后的萃取相和萃余相分别称为萃取液和萃余液。

　　对于一种液体混合物，究竟是采用蒸馏还是萃取加以分离，主要取决于技术上的可行性和经济上的合理性。一般地，在下列情况下采用萃取方法更为有利：

　　①原料液中各组分间的沸点非常接近，也即组分间的相对挥发度接近于1，若采用蒸馏方法很不经济;

　　③原料液中需分离的组分含量很低且为难挥发组分，若采用蒸馏方法须将大量稀释剂汽化，能耗较大;

　　④原料液中需分离的组分是热敏性物质，蒸馏时易于分解、聚合或发生其它变化。

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