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干货5大类样品前处理方法全汇总!
时间:2023-05-25 20:36 点击次数:63

  样品前处理对样品的分析起着至关重要的作用。某种程度上来说,前处理决定了分析测试的结果。

  为什么总有鬼峰?为什么回收率低?为什么柱子总堵?都是前处理没做好。跟测老哥一起来看看常见样品前处理方法吧。

  6.硝酸-过氧化氢消解法:有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素

  1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂,并可处理较大称量的样品,故有利于提高测定微量元素的准确度。

  2.灰化温度一般为450~550℃,不宜处理测定易挥发组分的样品,灰化所用用时间也较长。

  3. 根据样品种类和待测组分的性质不同,选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。

  4.通常灰化生物样品不加其他试剂,但为促进分解,抑制某些元素挥发损失,常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后,经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。

  3.索氏提取(常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质)

  挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质,然后用惰性气体带出而达到分离的目的。

  蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样,使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目的。

  利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离;测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离;蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。

  利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂(离子交换树脂)

  溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中,将共存的某些痕量组分一起载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附,形成混晶,异电核胶态物质相互作用及包藏等。

  1.利用吸附作用的共沉淀分离:常用载体有Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2及硫化物等。

  利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面,已达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面污染组分,可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。

  层析法分为柱层析法、薄层层析法、纸层析法等,吸附剂分为无机吸附剂和有机吸附剂。

  磺化法:利用提取液中的脂肪、蜡质等干扰物质能与浓硫酸发生磺化反应,生成极性很强的磺酸基化合物,随着硫酸层分离,而达到与提取液中农药分离的目的。

  无机物质的萃取:先加入一种试剂,使其与水相中的离子态组分相结合,生成不带电、易溶于有机溶剂的物质,该试剂与有机相、水相共同形成萃取体系。

  根据生成可萃取物类型的不同,可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等。

  SPE是一个柱色谱分离过程,在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HLPC)有许多相似之处。

  SPE的填料粒径(>40μm)要比HLPC(3~10μm)。因此,SPE只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。

  分离效率较低的SPE技术主要应用于处理试样。借助SPE所要达到的目的是:从试样中出去对以后的分析有干扰的物质;富集痕量组分,提高分析灵敏度;变换试样溶剂,使之与分析方法相匹配;原位衍生;试样脱盐;便于试样的储存和运送。

  使用最多的是C18相。 该种填料疏水性强,在水相中对大多数有机物显示保留; 同时也使用其他具有不同选择性和保留性质的材料。

  SPE盘:与膜过滤器十分相似。盘式萃取器是含有填料的PTFE圆片或载有填料的玻璃纤维片;填料约占SPE盘总量的60%~90%,盘的厚度约1mm。和前者的区别在于床厚度/直径(L/d)比。适合从水中富集痕量的污染物。

  萃取的选择性主要取决于涂层材料的性能。按照分析物易被与其极性相似的固相萃取的原则,选择合适的SPE涂层。

  3.保持响应值与分析物初始浓度之间的线性关系,试样浓度不能过高,试样体积不能太小,使萃取处于吸附等温线.向试样中加入电解质能增加溶液的离子强度,从而使分析物的溶解度降低,提高萃取效率;改变试样的PH对酸、碱性物质的萃取率有较大的影响。注:盐的加入在微萃取中的作用有时不同于常规的液-液萃取,需要优化实验条件。

  常规微波萃取方法:把极性溶剂或极性溶剂和非极性溶剂混合物与被萃取样品混合,装入微波制样容器,在密闭状态下,放入微波制样系统中中加热。根据被萃取组分的要求,控制萃取压力或温度和时间;加热结束时,过滤样品,滤液直接进行测定,或作相应处理后进行测定。一般情况下,微波萃取加热时间约5~10min。萃取溶剂和样品总体积不超过制样杯体积的1/3。

  改性剂的作用有限,在改变超临界流体溶解性的同时,也会削弱萃取系统的捕获作用,导致共萃物的增加,很可能会干扰分析测定。改性剂的用量要小,一般不要超过5%。

  样品前处理环节在分析检测过程中非常重要,几乎耗费整个分析过程的60%以上的时间,主要的分析误差也来自样品前处理环节,直接影响分析结果的精密度和准确度。

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