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　　1、第三章 萃取分别法分类v液-液萃取分别v微波萃取与超声萃取v超临界萃取v双水相萃取一.液 液 萃 取 液液萃取法简称萃取分别法，它是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一同振荡，一些组分进入有机相，另一些组分仍留在水相中，从而到达分别的目的。可用于大量元素的分别，也适用于微量元素的分别和富集。 萃取过程的本质是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。液-液 萃 取3.1 萃取分别的根本参数3.2 萃取过程和萃取体系的分类3.3 几种重要的萃取体系的讨论3.4 有机物的萃取3.5 萃取操作3.1萃取分别的根本参数 (1)分配定律 当溶质A在两种互不相溶的溶剂如：水和有机相中分配，有：A水 A有机 在分配过

　　2、程到达平衡后，溶液A在两种溶剂中浓度的比值为分配系数KD在两相中存在形式相同水有机A101035AAAKD ）（）（在水相中总浓度溶质在有机相中总浓度溶质总水总有AAAAD(2)分配比D分配比D是对溶质存在方式的校正 D的数值由实验得到 简单体系：DKD 同一溶质，同样两相，丈量方法不同D也不同在两相中的总含量在有机溶剂中的总含量AAE 100）（）（）（总水水总有有总有有AVAVAV(3)萃取百分数EE与D的关系100100)()()()()(100)()()(有水有水水总有总水总有总有水总水水总有有总有有总）（分子分母同除以VVDDVVAAAAVAVAVAVAEDDBA比值两种不同组分分配

　　4、水水有水水有有水讨论D与水中H+浓度有关：假设H3+O，那么pH、D，溶质大部分留于水相中；假设H3+O，那么pH、D，溶质大部分进入有机相中；对于弱酸、弱碱萃取，留意pH例延续萃取水相V水.m0萃取萃取 水相有机相V水.m1V有.m1 水相有机相V水.m2V有.m10)11()()()()()(水有水有水水有水水有水水有水水有水有VVDmVDVVmmVDVVmVDVVmmVDVVmmVmVmmAADnn讨论 V有/V水与D对mn的影响一样， 可以相互补偿假设V有一定，经过少量多 次萃取可以提高E 3.2萃取过程和萃取体系的分类 1 萃取过程水相中的作用：构成可萃取的配合

　　5、物两相间的分配作用：按分配定律溶质在有机相中的作用无机离子非极性共价分子直接萃取水合离子萃取剂3萃取体系的分类离子缔合物体系 三元络合物体系酸性磷体系 共萃取体系 熔融盐体系内络盐体系8-羟基喹啉HAACOCH3CH2COH3C3.3几种重要的萃取体系的讨论3.3.1构成鳌合物内络盐的萃取体系3.3.2构成离子缔合物的萃取体系3.3.3三元络合萃取体系3.3.1构成鳌合物的萃取体系(1)萃取平衡萃取剂在水相和溶剂相中的分配平衡；萃取剂在水相中的电离平衡；被萃取离子和萃取剂的络合平衡；生成内络盐在水相和溶剂相中的分配平衡；(2) 萃取速率水相有机相1Men+Me(H2O)nn+HR3HR+H2O

　　6、R-+H3+O2HRHR5MeRn4MeRnMe(H2O)nn+nR-水有水水水有中的分配平衡：内络盐在水相和溶剂相络合平衡：被萃取离子与萃取剂的萃取剂的电离平衡：萃取剂的分配平衡：MeRnMeRnKRMeMeRnKHRRHKHRHRKDXnnfiDRnnDRnifDXniifnnfDXnnnHHRKKKKKKHHRKRKRRKKMeRnMeMeRnMeMeDfMeRnnR)(,)(1有水水水有可忽略）（代入的总浓度水溶液中的总浓度有机溶剂中除乘留意：推导中作了几个假设：被萃取金属离子在有机相中只需一种存在方式；被萃取金属离子在水相以离子方式存在；假定溶液为稀溶液。萃取条件的选择：萃取剂：能构

　　9、留意的问题：盐析作用盐析剂易溶于水，不溶于有机溶剂不发生化学反应不妨碍测定铵盐、硝酸盐、硫氰酸盐、卤化物3.3.3 三元络合萃取体系() 构成三元络合物+(C2H5)2NN(C2H5)2OCCOOH（GaCl4）罗丹明B阳离子镓的络阴离子(2) 协同萃取体系 同时运用两种以上萃取剂，大大提高萃取效率 Uo22+-TTA-TBPO La+与噻吩甲酰三氟丙酮HTTA构成的螯合物为La(HTTA)3(H2O)2,参与1，10邻二氮杂菲或2，2联吡啶等杂环萃取剂以S表示，它表示置换上述螯合物中的水分子构成La(HTTA)3S三元络合物 OCHCCOUOOOOCCHCF3COSPR3SCF33.3.4

　　10、有机物的萃取类似相溶原那么： 极性组分易溶于极性溶剂 非极性组分易溶于非极性溶剂 3.5 萃取操作v间歇萃取法v 萃取速度：化学反响和分散速度v 设备：分液漏斗v 乳浊液的构成：猛烈摇动、两相比重差小、外表张力小、存在外表活性剂等v 破乳：选用水溶性小黏度低的有机溶剂，如粘稠溶剂用煤油或四氯化碳稀释；乳浊液用少量乙醇或异丙醇破坏；中性盐以添加外表张力；混合溶剂等。v 洗涤v 反萃取v延续萃取法：适用于分配比较小的体系。二.双水相萃取技术Aqueous twophase extractionATPE 双水相萃取技术始于20世纪60年代 1956年瑞典伦德大学的Albertsson发现双水相体

　　11、系1979年Kula和Kroner等人将双水相体系用于从细胞匀浆液中提取酶和蛋白质，使胞内酶的提取过程大为改善。 虽然只需20多年的历史，但由于其条件温暖，容易放大，可延续操作，目前，已胜利的运用于蛋白质、核酸和病毒等生物产品的分别和纯化，双水相体系也已被胜利的运用到生物转化及生物分析中。水相萃取的原理及特点 双水相体系是指某些有机物之间或有机物与无机盐之间，在水中以适当的浓度溶解后构成的互不相溶的两相或多相体系 双水相体系萃取分别原理: 基于生物物质在双水相体系中的选择性分配，当生物物质进入双水相体系后，在上相与下相间进展选择性分配，这种分配关系与常规的萃取分配关系相比，表现出更大或更小的分

　　12、配系数，从而使物质分别. 双水相体系主要有高聚物盐高聚物体系和高聚物盐水体系。v双水相萃取与水一有机相萃取的原理类似，都是根据物质在两相间的选择性分配，但萃取体系的性质不同当物质进入双水相体系后，由于外表性质、电荷作用和各种力(如憎水键、氢键和离子键等)的存在和环境要素的影响，使其在上、下相中的浓度不同。分配系数K等于物质在两相的浓度比，由于各种物质的K 值不同，可利用双水相萃取体系对物质进展分别v双水相萃取技术的特点 v (1)系统含水量多达75 90，两相界面张力极低，有助于坚持生物活性和强化相际间的质量传送，但也有系统易乳化的问题，值得留意。v (2)分相时间短(特别是聚合物盐系统)，自

　　13、然分相时间普通只需515min。v (3)双水相分配技术易于延续化操作。假设系统物性研讨透彻，可运用化学工程中的萃取原理进展放大，但要加强萃取设备方面的研讨。 (4)目的产物的分配系数普通大于3，大多数情况下，目的产物有较高的收率。 (5)大量杂质可以与一切固体物质一同去掉，与其它常用固液分别方法相比，双水相分配技术可省去12个分别步骤，使整个分别过程更经济。 (6) 有生物顺应性，组成双水相的高聚物及某些无机盐对生物活性物质无损伤，因此不会引起生物物质失活或变性，有时还有维护作用。 影响分配比的要素影响分配比的要素 v聚合物浓度聚合物浓度 v聚合物组成聚合物组成 v盐和缓冲液盐和缓冲液 :影

　　14、响带电的分别物影响带电的分别物 影响分配比的要素影响分配比的要素vpH : 0.1 mol/L NaCl, o: 0.05 mol/LNa2SO4 温度温度温度对分配系数的温度对分配系数的影响不严重影响不严重 双水相萃取技术的运用 v分别和提纯各种蛋白质(酶)v 双水相萃取分别技术已运用于蛋白质、生物酶、菌体、细胞、细胞器和亲水性生物大分子以及氨基酸、抗生素等生物小分子物质的分别、纯化。v 工业化分别甲酸脱氢酶处置量到达50kg 湿细胞规模，萃取收率在90以上。在医药工业中的运用 v从发酵液中将丙酰螺旋酶素与茵体分别后进展提取，可实现全发酶液萃取操作。v采用PEGNa2HPO4体系，最正确萃取

　　15、条件是PH=8.08.5，PEG2000(14)Na2HPO4(18 )，小试收率达69.2 ，对照的乙酸丁酯萃取工艺的收率为53.4。甘草的主要成分甘草皂甙，又称甘草酸，采用乙醇磷酸氢二钾双水相体系萃取，分配系数到达12.8，回收率可达98.3 。选用PEG磷酸盐体系在一定温度、pH条件下萃取银杏浸取液，主要药用成分黄酮类化合物进入上相，到达分别的目的，最正确条件在25 ，PEG的分子量在1500左右，最正确萃取率可达98.2 。黄芩甙和谷胱甘肽也分别在环氧乙烷和环氧丙烷的无规那么共聚物混合磷酸钾体系，以及环氧乙烷和环氧丙烷的无规那么共聚物(EOPO)羟丙基淀粉(PES)所组成的双水相体系中

　　16、得到较好的分别。v近几年有关双水相提取天然药物中有效成分的报道也逐年增多。甘草的主要成分甘草皂甙，又称甘草酸，采用乙醇磷酸氢二钾双水相体系萃取，分配系数到达12.8，回收率可达98.3 。选用PEG磷酸盐体系在一定温度、pH条件下萃取银杏浸取液，主要药用成分黄酮类化合物进入上相，到达分别的目的，最正确条件在25 ，PEG的分子量在1500左右，普通采用较高的相比可以提高萃取率，但是过高会引起上相的体积增多，最正确萃取率可达98.2。v黄芩甙和谷胱甘肽也分别在环氧乙烷和环氧丙烷的无规那么共聚物混合磷酸钾体系，以及环氧乙烷和环氧丙烷的无规那么共聚物(EOPO)羟丙基淀粉(PES)所组成的双水相体系

　　17、中得到较好的分别。双水相萃取技术的开展方向 v虽然双水相萃取技术用于大规模消费具有许多明显的优点，但大量文献阐明，双水相萃取技术在工业中还没有被广泛利用。部分是由于两相间的溶质分配对于具有高度选择性、需求从上千种蛋白中分别一种蛋白这种情况提供了很小的范围。另一方面，如何从聚合相中回收目的产物、循环利用聚合物与盐以降低本钱问题还有待进一步研讨。目前ATPE技术运用的主要问题是原料本钱高和纯化倍数低。因此，开发廉价双水相体系及后续层析纯化工艺，降低原料本钱，采用新型亲和双水相萃取技术，提高分别效率将是双水相分别技术的主要开展方向。 结语 v由于操作条件温暖、设备简单等优点，已在生物化工、医药化学、细胞生物学等方面有了广泛的运用，在天然产物有效成分提取分别等方面的报道还较少。我国有着种类繁多的中草药，某些药物的有效成分还未完全搞清，双水相萃取技术提供了一种简便且低本钱的分别技术。由于双水相萃取技术还不够成熟，实际和技术中均存在一定的问题，加强双水相萃取实际的研讨，寻觅廉价的成相物质和提高萃取的选择性都是非常必要的。

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