1． 根据所学内容及实验情况，描述实验中的萃取过程并写出影响萃取传质过程的主 要因素。

　　1． 在萃取过程中选择连续相及分散相的原则是什么？ 2． 本实验为什么不宜用水作为分散相，倘若用水作分散相，操作步骤是什么样的？

　　图 1 液－液萃取实验装置 所用设备及仪器规格如下： 1. 萃取塔 塔径为 35mm，有效高度 1.10m，内装 20 块塔板; 2. 转子流量计 LZB－4 1.6～16l/h

　　在萃取中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续 流动，称为连续相；另一相以液滴形式分散在连续相中，称为分散相。哪一种液体 作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著影响，分散相的选择可根据以下原 则或用试验确定。

　　a.为了增加相际接触面积，一般将流量在的相作为分散相；但如果两相流量相差 很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，应将流量小的一相作为分 散相，以减小轴向混合。

　　b.应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于界面张力随溶质浓度增加而 增加的系统，当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液 膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较 大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液－液传质设备时，根 据系统性质正确选择分散相可获得较大的相际传质面积，强化传质过程。

　　液滴的分散可以通过以下几个途径实现： a.借助喷嘴或孔板，如喷洒塔和筛板塔。 b.借助塔内的填料，如填料塔。 c.借助外加能量，如转盘塔，振动塔、脉动塔、离心萃取器等。液滴的尺寸除与 物性有关外，主要决定于外加能量的大小。 ⑶ 萃取塔的操作 萃取塔在开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相，分散相必须经凝 聚后才能自塔内排出。因此，当轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层段 凝聚，当两相界面维持适当高度后，再开启分散相出口阀门，并依靠重相出口的冂 形管自动调节界面高度。当重相作为分散相时，则分散相不断在塔底的分层段凝 聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。 3． 外加能量的问题 液－液传质设备引入外界能量促进液体分散，改善两相流动条件，这些均有利 于传质，从而提高萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应该注意，过度的 外加能量将大大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。此外，过度分散的液 滴内将消失内循环。这些均是外加能量带来的不利因素。权衡利弊，外加能量应适 度，一般通过实验找出合适的能量输入量。 4． 液泛 在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量（又称负荷）取决于连续相容许的线速 度，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流率。这时塔刚处于 液泛点(即为液泛速度)。在实验操作中，连续相的流速应在液泛速度以下。为此需要 有可靠的液泛数据，一般在中试设备中用实际物料实测。

　　本实验中苯甲酸为溶质，煤油为溶剂，水为萃取剂。即采用水为萃取剂萃取原 来溶解在煤油中的苯甲酸，以实现煤油与苯甲酸的分离。原来萃取剂水中不含苯甲 酸，萃取过程完成后，由于苯甲酸从油相转移进入了水相，从而使得萃取液水相的 pH 值下降，用 pH 值的大小来衡量萃取的效果。萃取液的 pH 值越小，萃取效果越 好。

　　1． 确定外加能量对萃取效果的影响 ⑴ 打开水阀门，向水高位槽中注水； ⑵ 将苯甲酸与煤油以一定比例混合，加到煤油贮槽，再用泵送至高位槽； ⑶ 先在塔中灌满连续相――水，再开启分散相――煤油，待分散相在塔顶凝聚一定 厚度的液层后，调节连续相的界面于一定的高度； ⑷ 采用数字显示 pH 计测定水槽中水的 pH 值； ⑸ 采用数字显示 pH 计，测定不同频率（可通过电压调节）或不同振幅（可通过曲 柄连杆机构调节）下的水相出口 pH 值（一种操作条件下稳定五分钟后再取样测 量）。 2． 观察液泛现象

　　1． 了解液－液萃取设备的结构和特点； 2． 掌握萃取塔的操作方法； 3． 观察萃取塔内两相流动现象；

　　萃取是利用液体混合物中各组分对某一溶剂的溶解度存在一定的差异来分离液 体混合物的一种过程。液-液萃取过程实质上并没有直接完成分离任务，而是将一种 难于分离的混合物转变为两个易于分离的混合物。因而，萃取过程在经济上是否优 越还取决于后继的两个分离过程是否较原混合液直接分离更容易实现。 1． 液－液萃取的特点

　　⑵ 液滴的分散 为了使一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式。一相液体的分散，液滴必

　　须有一个合适的大小，液滴的小关系到相际接触面积、传质系数和塔的流通量。较 小的液滴，相际接触面积大，有利于传质，但液滴过小，其内循环消失，液滴的行 为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利，所以，液滴对传质的影响必须从这两 方面考虑。此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度（泛点速度）与液滴的运动速 度有关。而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关，一般较大的液滴泛点速度较高，萃 取塔允许有较大的流通量；相反，较小的液滴泛点速度较低，萃取塔允许的流通量 也较低。

　　本实验装置如图 1 所示，主要设备为振动式萃取塔，或称往复振动筛板塔， 往复振动筛板塔是一种外加能量的高效液－液萃取设备。振动塔上下两端各有 一扩大沉降室，其作用是用延长两相在沉降室内的停留时间，从而有利于实现两相

　　的分离。在萃取区有一系列的筛板固定在中心轴上，中心轴由塔顶外的曲柄连杆机 构与电机连接用来驱动。筛板以一定的频率与振幅作上下往覆运动，当筛板向上运 动时，筛板上侧的液体通过筛孔向下喷射；当筛板向下运动时，筛板下侧的液体通 过孔向上喷射。使两相液体处于高度湍动状态，使液体不断分散并推动液体上下运 动（在这样的过程中实现萃取操作过程），直至在扩大的沉降室，实现两相的分 离。

　　由于液-液萃取过程的多样性，发展了多种多样的萃取设备。目前用于液-液萃取 的设备主要可分为混合澄清萃取器、塔及柱式设备和离心萃取器三大类，它们各自 有不同的特点，应用于不同的场合。在这些萃取设备中，应用最为广泛的是塔式萃 取设备，本实验中所用的也是萃取塔中的一种，下面以塔式萃取设备为例说明萃取 过程。 2． 液－液萃取塔的操作 ⑴分散相的选择

　　液－液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作过程，它们之间有不少相似之处， 但也有相当的差别。在液-液萃取过程中，两个液相的密度差小，而粘度和界面张力 较大，两相的混合与分离比气-液传质过程（如吸收、精馏等）困难得多。为了使萃 取过程进行得比较充分，增大相界面积，常用的工业萃取设备中，一相总是以液滴 形式分散在另一相中。同时，为了促进两相的传质，常常要借用外力，将一相强制 于另一相中，如搅拌、脉动、振动等。为使两相充分分离，萃取设备通常都设有相 分离段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相分离。

　　两相分层分离段应设在塔顶还是塔底？ 3． 重相出口为什么采用Π形管，Π形管的高度是怎么确定的？

　　c.对于某此萃取设备，如填料塔和筛板塔，连续相优先润湿填料或筛板是相当重 要的，此时宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。

　　d.分散相液滴在连续相中的沉降速度与连续相的粘主度有很大关系，为了减小塔 径，提高两相分离效果，应将粘度大的一相作为分散相。