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第二章-溶剂提取法
时间:2023-06-09 02:07 点击次数:145

  • 所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿, 不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时 常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。

  • 此法操作简单,提取效率高于冷浸法,但煎煮液 黏稠,滤过困难,且杂质较多,易发生霉变。

  • 乙醇的溶解性能比较好,对天然植物细胞的穿透 能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果 胶、淀粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。 难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中的溶解度也较 大。还可以根据被提取物质的性质,采用不同浓 度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少, 提取时间短,溶解出的水溶性杂质也少。

  • 用溶剂提取活性成分时,选择适宜的溶剂是关键, 溶剂选择合适就能顺利地把有效成分提取出来,如 果选择不当很难把有效成分提取完全甚至提不出来。

  1. 对目标成分溶解性大,对共存杂质溶解性小,即提 取物纯度高、杂质少;

  • 但这类溶剂挥发性大,多易燃(氯仿除外),一 般有毒,价格较贵,设备要求较高,且它们透入 植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取 才能提取完全。

  • 如果天然植物中含有较多的水分,用这类溶剂就 很难浸出其有效成分,因此,大量提取天然植物 原料时,直接应用这类溶剂有一定的局限性。特 别是氯仿,由于其价格较贵,一般仅用于提纯精 制有效成分。

  • 粉碎度 由于提取过程包括渗透、溶解、扩散等过程,因此 样品粉碎得越细,表面积就越大,浸出过程就越快, 但粉碎度过高,样品颗粒表面积过大,吸附作用增 强,反而影响过滤速度。故粉碎的粒度需适中,一般 而言,视原料质地粉碎粒度以20~60目为宜。 • 提取温度 冷提杂质少,效率低,热提杂质多,效率高。因温度 升高,分子运动速度加快,渗透、溶解、扩散速度加 快,所以提取效果好。但温度不宜过高,过高有些成 分易破坏,同时杂质含量也增多,给以后分离精制带 来困难。一般加热在60℃左右为宜。

  • 乙醇为有机溶剂,虽易燃,但毒性小,价格便宜, 来源方便,有一定设备即可回收反复使用,而且 乙醇的提取液不易发霉变质。

  • 由于这些原因,用乙醇提取的方法是历来最常用 的方法之一。甲醇的性质和乙醇相似,沸点较低 (64℃),易发生爆炸,并且有毒性,使用时应 特别注意。

  • 3)亲脂性的有机溶剂:也就是一般所说的与水不 能混溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、、 乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强, 不能或不容易提出亲水性杂质。

  • 碱的应用不如酸普遍。碱水提的目的是增加有效 成分的溶解度和稳定性。常用的碱水是氨水,因 为它是一种挥发性弱碱,对有效成分破坏作用小, 易于控制其用量。还常用氢氧化钠溶液,调提取 液的pH。

  • 2)亲水性的有机溶剂:也就是一般所说的与水能 混溶的有机溶剂,如乙醇(酒精)、甲醇、丙酮 等,以乙醇最常用。

  • 此法操作方便,简单易行,但提取时间长,浸出 溶剂用量大,往往浸出效率低,不易完全浸出, 因此不适合有效成分含量低的原料。

  • 若以水作溶剂夏季易霉变,因而应用有一定的局 限性,通常用不同浓度的乙醇,故浸渍过程应密 闭,防止溶剂的挥发损失。 。

  • 本法通常在室温条件下进行,所以适用于有效成 分遇热易破坏及含淀粉、果胶、树胶等多糖物质 较多的原料。

  (一)冷提法 1.浸渍法 (泡药酒) 2.渗漉法 (二)热提法 1.煎煮法 (煎中药) 2.回流提取法 3.连续回流提取法

  • 浸渍法是将原料用适当的溶剂在常温或温热 (40~80℃)条件下浸泡一定时间,浸出有效成 分的一种方法。根据温度条件的不同,可分为冷 浸法和温浸法。

  • 本法是在回流提取法 的基础上加以改进, 用少量溶剂进行连续 循环回流提取,将有 效成分提取完全的方 法。

  该提取器有上、中、下三部分组成, 上部是冷凝器;中部是带有虹吸管 的提取器;下部是烧瓶。将盛原料 粉的滤纸装置中部,内装物高度不 得超过虹吸管,溶剂由上部加入烧 瓶中,烧瓶置水浴上加热,溶剂受 热气化,通过中部提取器旁的通气 侧管到达上部冷凝器,遇冷变为液 体滴入提取器中,当滴入的溶剂达 一定高度时,因虹吸作用,使提取 成分后的提取液又流入烧瓶中,其 中溶剂可因再受热而气化,提出的 成分留在烧瓶中,如此连续操作, 即可提尽有效成分。

  • 回流提取法是为保 持溶剂与原料持续 的接触,通过加热 提取液,使溶剂受 热蒸发,经冷凝后 变为液体流回提取 器,如此反复至提 取比较完全的一种 热提取方法。

  • 渗漉法是将原料粗粉湿润膨 胀后装入渗漉器内,顶部用 砂布覆盖,压紧,浸提溶剂 连续地从渗漉器的上部加入 (液面超出原料1/3),溶 剂渗过原料层往下流动过程 中将有效成分浸出的一种方 法。不断加入新溶剂,可以 连续收集浸提液。

  • 由于原料不断与新溶剂或含有低浓度提取物的溶 剂接触,始终保持一定的浓度差,属于动态浸出, 因此浸提效果要比浸渍法高。

  • 该法的优点是以较少的溶剂一次加入便可将有效 成分提取完全,效率较高。但该提取器容量较小, 故只适于少量原料的提取。大量提取可根据此原 理设计类似装置。

  • 应用挥发性有机溶剂提取原材料有效成分,不论 小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而 且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。

  • 当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原料重 的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量 生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的 溶剂之用。

  • 该方法是我国中医中药最早使用的传统的提取方 法。是将天然植物用水加热煮沸提取,在提取过 程当中大部分成分可被不同程度的提取出来,但 是对于挥发性成分及加热易被破坏的成分不宜使 用。

  4.良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”原理。 溶剂可分为水、亲水性和亲脂性有机溶剂;被溶解 物质也有亲水性及亲脂性之分。溶质在溶剂当中的 溶解遵循相似相溶的原理,亲水性的化学成分易溶 于水或亲水性的有机溶剂中,亲脂性的成分易溶于 亲脂性的有机溶剂中。

  • 浓度差是原料组织内的浓度与外周溶液的浓度差 异。浓度差越大,扩散推动力越大,越有利于提 高提取效率。

  • 在提取过程中不断搅拌或更换新溶剂或采取流动 溶剂的提取方法,可以增大扩散原料组织中有效 成分的浓度差,以提高提取效果。所以回流提取 法最好,浸渍法最差。

  • 提取又称浸提、固液萃取,根据原料中各种化学 成分在溶剂中的的溶解性能,选择对有效成分溶 解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的 方法将所需化学成分尽可能完全地从原料组织中 溶解提出的过程。

  • 提取的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗 透入原材料组织细胞内部,溶解可溶性物质,形 成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透 压的作用下,细胞外的溶剂不断进入原材料组织 中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外 扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动 态平衡即完成一次提取。滤出此溶液,再加入新 溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续 进行,直至所需成分全部或大部分溶出。

  • 酸水提的目的主要是促进生物碱的浸出,提高部 分生物碱的稳定性,以及除去不溶于酸的杂质等。 所加入的酸多为硫酸或盐酸,为发挥出所加酸的 最好性能,可将酸一次加入最初的少量提取溶剂 中,当酸化溶剂用完后,只需使用单纯的溶剂, 不需再加酸,即可顺利完成提取有效成分的操作。 酸的用量都是有一定配比的,用量过多,会影响 成分和药效。

  • 提取时间 一般而言,提取时间越长,提取越完全。但时间 过长,无用杂质成分也随着浸提出来。如果用热 水加热提取,一般以0.5h到1h为宜,最多不超过 3h,用乙醇加热回流提取,每次1~2h为宜,其他 有机溶剂可适当延长一点时间。

  水 常用溶剂:极性由弱到强依次排序为石油醚<四氯 化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<<乙酸乙酯<正 丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水

  • 旋转蒸发仪的基本原理就是蒸馏烧瓶在连 续转动下的减压蒸馏。作为蒸馏的热源, 常配有相应的恒温水槽。

  • 水作溶剂经济易得,溶解范围广。天然产物中亲 水性的成分,如生物碱盐类、苷类、有机酸盐、 鞣质、蛋白质、多糖、色素以及酶和少量的挥发 油都能被水浸出,其缺点是浸出范围广,选择性 差,容易浸出大量无效的成分,给制剂、滤过带 来困难,制剂色泽欠佳,易霉变、不易贮存。

  • 具体操作:取一定量的天然药物粗粉装入适宜容 器中,加入适量的溶剂(如乙醇、稀醇或水), 溶剂的用量以能浸没天然药物稍有过量为度,密 闭,并经常搅拌或振摇。浸渍24小时以上,滤过。 此操作可重复两次,合并浸出液,用适宜方法浓 缩后即得提取物。

  粉碎好的药材放入提取用的 容器中,加入溶剂使没过药 面,浸泡12小时。滤出溶 剂,加入新的溶剂继续提取

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