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离子液体萃取回收有机溶剂的方法与流程
时间:2023-06-09 20:43 点击次数:157

  本发明涉及化工废溶剂处理领域,具体涉及一种用离子液体为核心萃取剂,对回收液中有机溶剂萃取回收并精馏脱水精制的过程,以最终获得高纯度的有机溶剂产品。

  有机溶剂种类繁多,在化工生产中使用广泛,是现代生产必不可少的一类物质,不仅可以充当化学反应的原料,还可以充当反应过程的介质、催化剂,促进化学反应的进行。涂料行业、医药生产行业、纤维纺丝行业等等过程中都会使用大量的有机溶剂。甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺这四类溶剂不仅对水有很好的溶解性,而且对聚合物,乳液等也都有非常好的溶解能力,因而在聚合纺丝,药物合成,涂料加工中都有非常广的使用。

  例如在纺丝过程中,特别是湿法纺丝过程中,n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺常作为腈纶、氯纶、芳纶和聚酰亚胺聚合生产过程中的溶媒。而二甲基亚砜是制备碳纤维的助溶剂。在医药行业,如碘胺嘧啶、强力霉素、可的松的医药合成中,都会大量使用上述几种溶剂作为药物合成过程中的助溶剂。在涂料行业,为了更好的溶解涂料的聚合物成分,具有更好溶解能力的这四类溶剂也经常被用到。上述过程中都会产生大量的有机溶剂待回收液。如果这部分高价值的非质子化有机溶剂得不到有效的回收和再利用,不仅将造成溶剂资源的大量浪费,提升企业的生产成本,更会给环境带来一定的危害。因此,对其回收方法的研究就非常的有理论和实际意义。

  现在,针对上述有机溶剂回收液的处理方法主要有三种,其中蒸馏-精馏技术虽技术可行,如报道的专利文献cn101462977b、cn102030672a、cn102225904b、cn103936646b、cn207210299u,但能耗巨大,特别是当处理低浓有机溶剂的回收液体系时,能耗问题尤为突出。而膜分离技术,对该类有机溶剂有较好的浓缩效果,如专利文献cn102992502a和cn102993039a,但对处理的原料有较高的要求,不能含有盐和杂质,因而适用性受到很大的限制。另外一种研究较多的回收技术为萃取-精馏技术。首先通过萃取将回收液中的有机溶剂富集到萃取剂中,将汽化焓大的溶剂水替换成其他有机溶剂,然后通过精馏技术回收有机溶剂和萃取剂,如专利文献cn101255122a,cn105646271a,cn105645501a、cn1317259c等。

  相比于其他方法,萃取-精馏技术的核心问题为萃取剂的选择,其将对分离的效果和产品的质量产生严重的影响。现在研究较多的萃取剂为含氯化合物,如专利文献cn101255122a,cn105646271a和cn105645501a。

  总体而言,所用的萃取剂萃取效率不高,使得整体的工艺流程较为繁琐,而有些萃取剂存在一定的环保问题,也不适合工业化使用。所以针对上述问题,有必要开发一种新的针对有机溶剂回收液的回收工艺。特别是高效的萃取剂就显得非常重要,也是本发明的意义所在。

  本发明提出离子液体萃取回收有机溶剂的方法,以及使用该工艺方法获得的高纯度且能满足生产套用要求的有机溶剂的操作方法。本发明萃取过程选择性高,工艺流程简单,能耗低,采用绿色离子液体溶剂,工艺环保,可再生利用,有利于工业生产。

  本发明的技术方案包括如下步骤:用离子液体对含有机溶剂和水的混合液进行萃取,将获得的萃取相精馏。

  本发明中,所述离子液体萃取回收有机溶剂的方法,所述离子液体的阴离子包括有四氟硼酸根阴离子bf4-、六氟磷酸根阴离子pf6-、双三氟甲磺酰亚胺阴离子ntf2-或三(五氟乙基)三氟磷酸阴离子efap-;所述的离子液体的阳离子包括如式1所示的2-取代烷基咪唑阳离子:

  其中,r1为c2~c10的直链烷基。较佳地为c4~c8的直链烷烃,包含有丁基、戊基、己基、庚基和辛基,更佳的为c6~c8的直链烷烃,包含有己基、庚基和辛基。由于所述离子液体为疏水性的高沸点溶剂,在精馏过程中保持在塔釜中,因而只需将少量产品和夹带的水从塔顶整除即可,大大降低了能耗。

  本发明中,所述含有机溶剂和水的混合液中有机溶剂为n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜至少一种。所述混合液包括工艺水、废水。所述工艺水为工艺过程中含有机溶剂的回收液,所述废水包括合成加工过程中、聚合纺丝过程中,医药过程中和涂料生产过程中所产生的废水,但不局限于上述行业所产生的废水。本发明中,所述有机溶剂的含量为3-50wt%,较佳的在3-30wt%,更佳的在5-20wt%。在上述含量范围内,该工艺方法的使用效果更佳。

  本发明中,所述萃取采用多级逆流萃取的方式进行;所述萃取采用包含有萃取澄清槽或者多级离心萃取机串联的萃取设备进行。

  本发明中,所述多级逆流萃取的级数为3~8级,较佳地为5~8级,更佳地为6~8级。

  本发明中,所述的多级逆流萃取的操作温度为25℃~55℃,较佳地为25℃~45℃,最佳地为25℃~35℃。在上述温度范围内,所述离子液体有着较好的萃取效果,而且不需要外部提供大量的热量。

  本发明中,所述离子液体的使用量为含有机溶剂和水的混合液处理量的0.5倍~10倍,较佳地为2倍~10倍,最佳地为4倍~8倍。萃取剂用量在上述范围内,在一定程度上提升萃取效果,特别是能降低处理后水相中有机溶剂的浓度,提升回收率。

  本发明中,所述的萃取相为多级逆流萃取最后一级中的离子液体相,相中除离子液体萃取剂外,还同时含有萃取来的有机溶剂和少量溶解于离子液体的水。

  本发明中,所述精馏操作的操作压力为0.25atm~1atm,较佳地为0.5atm~1atm,更佳地为0.5atm~0.75atm;操作的回流比为0.3~2,较佳地为0.3~1,更佳地为0.5~1。控制塔顶操作温度,收集相应馏分。其中n,n-二甲基乙酰胺的操作温度控制在143℃~166℃,n,n-二甲基甲酰胺的操作温度控制在107℃~152℃,甲基吡咯烷酮的操作温度控制在154℃~204℃,二甲基亚砜的操作温度控制在143℃~191℃。

  本发明中,还包括脱水步骤,所述进一步脱水在脱水塔中进行。从精馏塔塔顶收集的有机溶剂中粗产品含水量还较高,一般大于2000ppm,不能满足要求,需增加进一步地脱水环节,使含水量降低至200ppm以下。脱水在脱水塔中进行,脱水塔中装填有分子筛,从脱水塔地下部进入,在脱水塔上部获得有机溶剂产品。

  在不违背本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳实例。

  本发明的积极进步效果在于:本发明提供了一种用离子液体萃取回收有机溶剂的方法。相较于其他报道的萃取剂,本文所使用的离子液体萃取剂,选择性好,萃取效率高,所用溶剂和溶剂绿色,能耗低,得到的有机溶剂纯度高,回收率高,完全可以满足溶剂的循环套用。

  图1:离子液体萃取回收有机溶剂的工艺流程图。其中a表示为萃取单元,b表示为精馏塔,c表示为脱水塔。1为含有机溶剂和水的混合液,2为离子液体萃取剂,3为多级萃取后地萃余相,4为多级萃取后地萃取相,5为精馏塔的塔顶产品,6为精馏塔的塔釜产品,7为脱水塔的产品。

  含有机溶剂和水的混合液和离子液体萃取剂分别从萃取单元的两端进入,经多级萃取后,分别获得萃取相和萃余相,其中萃余相进入废水处理系统进行下一步的处理,萃取相则进入精馏塔,塔釜获得萃取剂,可重复利用进入萃取单元,塔顶产品为有机溶剂和少量水分,进入脱水塔进一步处理,最终在脱水塔上端获得有机溶剂产品。

  下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。

  一定量浓度为3%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-丁基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐([c4mim]efap)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在35℃条件下进行3级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为1,控制塔顶温度为156℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.88%,含水量为112ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为98.4%。

  一定量浓度为5%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-丁基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐([c4mim]efap)为萃取剂,萃取剂流量设定为80ml/min。在25℃条件下进行5级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.5atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为141℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.91%,含水量为126ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为99.2%。

  一定量浓度为20%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-丁基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐([c4mim]efap)为萃取剂,萃取剂流量设定为20ml/min。在45℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.25atm条件下进行精馏,回流比设定为0.3,控制塔顶温度为120℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.89%,含水量为133ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为98.5%。

  一定量浓度为30%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-丁基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐([c4mim]efap)为萃取剂,萃取剂流量设定为10ml/min。在55℃条件下进行8级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在1atm条件下进行精馏,回流比设定为2,控制塔顶温度为166℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.93%,含水量为98ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为98.6%。

  一定量浓度为50%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-丁基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐([c4mim]efap)为萃取剂,萃取剂流量设定为160ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为1.5,控制塔顶温度为156℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.90%,含水量为121ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为98.4%。

  一定量浓度为10%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-丁基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐([c4mim]efap)为萃取剂,萃取剂流量设定为200ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为156℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.94%,含水量为101ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为99.0%。

  一定量浓度为20%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-丁基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐([c4mim]efap)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.3,控制塔顶温度为156℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.90%,含水量为118ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为98.9%。

  一定量浓度为20%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-丁基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐([c4mim]efap)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为156℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.92%,含水量为125ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为98.8%。

  一定量浓度为20%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([c2mim]pf6)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为156℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.83%,含水量为152ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为97.6%。

  一定量浓度为20%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([c3mim]pf6)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为156℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.85%,含水量为150ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为97.8%。

  一定量浓度为20%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([c4mim]pf6)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为156℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.84%,含水量为143ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为97.8%。

  一定量浓度为20%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-戊基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([c5mim]pf6)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为156℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.89%,含水量为139ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为98.4%。

  一定量浓度为20%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([c6mim]pf6)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为156℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.91%,含水量为140ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为98.5%。

  一定量浓度为20%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-庚基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([c7mim]pf6)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为156℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.92%,含水量为127ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为98.6%。

  一定量浓度为20%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([c8mim]pf6)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为156℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.92%,含水量为129ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为98.8%。

  一定量浓度为20%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-壬基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([c9mim]pf6)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为156℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.93%,含水量为118ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为99.0%。

  一定量浓度为20%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([c10mim]pf6)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为156℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.93%,含水量为126ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为99.2%。

  一定量浓度为20%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([c6mim]bf4)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为156℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.82%,含水量为192ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为97.5%。

  一定量浓度为20%的n,n-二甲基乙酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([c6mim]ntf2)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为156℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基乙酰胺的纯度为99.84%,含水量为172ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基乙酰胺的整体回收率为97.9%。

  一定量浓度为20%的n,n-二甲基甲酰胺混合液,处理流量为20ml/min。使用1-丁基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐([c4mim]efap)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为141℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的n,n-二甲基乙酰胺产品。经分析,其中,n,n-二甲基甲酰胺的纯度为99.91%,含水量为131ppm,满足溶剂套用的要求,n,n-二甲基甲酰胺的整体回收率为98.6%。

  一定量浓度为20%的二甲基亚砜混合液,处理流量为20ml/min。使用1-丁基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐([c4mim]efap)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为180℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的二甲基亚砜产品。经分析,其中,二甲基亚砜的纯度为99.83%,含水量为152ppm,满足溶剂套用的要求,二甲基亚砜的整体回收率为97.8%。

  一定量浓度为20%的甲基吡咯烷酮混合液,处理流量为20ml/min。使用1-丁基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐([c4mim]efap)为萃取剂,萃取剂流量设定为40ml/min。在25℃条件下进行6级逆流萃取获得萃取相,将获得的萃取相在0.75atm条件下进行精馏,回流比设定为0.5,控制塔顶温度为193℃,收集相应馏分。最后,将获得的精馏塔塔顶馏分通过脱水塔脱水,获得高纯的甲基吡咯烷酮产品。经分析,其中,甲基吡咯烷酮的纯度为99.96%,含水量为120ppm,满足溶剂套用的要求,甲基吡咯烷酮的整体回收率为99.3%。

  本发明中,所有实施例的产品纯度均通过hplc检测得到,水分含量通过水分分析仪测定。

  应理解,在阅读了本发明的上述内容之后,本领域技术人员可以对本发明的相关条件作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

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