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7 有机溶剂萃取法
时间:2023-06-10 09:02 点击次数:125

  结论:在萃取剂用量一定的情况下,萃取次数 愈多,萃取愈完全。 如:Vs萃取剂,E=4,一级萃取:φ 1=20%; 0.5 Vs萃取剂, 两次萃取: φ2=20%;

  2、成为乳化剂的条件: ①分子有亲油和亲水端。 ②能降低表面张力的性质。 亲油端: —R、烃基 亲水端: —COONa( 醋酸盐 ), —SO3Na (磺酸 盐) , —OSO3Na (磺酸酯) , —N(CH3)3Cl- , (季胺盐),—O(CH2CH2O)nH(聚醚)

  化学萃取中通常用煤油、已烷、四氯化碳和 苯等有机溶剂溶解萃取剂,改善萃取相的物理性 质,此时的有机溶剂称为稀释剂。

  5)盐析 作用: ①使产物在水中的溶解度降低,而易转入 机相中。 ②减少有机溶剂在水中的溶解度。

  带溶剂:能和欲提取的生物物质形成复 合物,而易溶于溶剂中,且此复合物在 一定条件下又容易分解。故也称为化学 萃取剂 链霉素、青霉素(离子对萃取)、土霉 素(液体离子交换剂)

  当萃取完成后,为进一步纯化目标产物或便于 下一步分离操作的实施,往往需要将将目标产物 转移至水相。这种调节水相条件,将目标产物从 有机相转入水相的萃取操作称为反萃取。

  洗涤的目的: 除去与目标产物同时萃取到有机相的杂质, 提高反萃液中目标产物的纯度。

  乳化:一种液体分散在另一种不相溶的液体中的 现象。 乳浊液,分散相,连续相。 乳化缺点: ①分层困难。 ②出现两种夹带:

  发酵液废液中夹带有机溶剂微滴—单位损失。 溶剂相中夹带发酵液微滴—纯化困难。

  乳浊液的形成 1.乳化剂的存在是形成乳浊液的必要条件:当将 有机溶剂(通常为油)和水混在一起搅拌时,可 能产生两种形式的乳浊液。 ①油分散在水中,称为水包油型或O/W型。 ②水分散在油中,油包水型或W/O型。 要有乳化剂的存在,才能形成乳浊液。

  化学萃取则利用脂溶性萃取剂与溶质之间的 化学反应生成酯溶性复合分子实现溶质向有机相 的分配。萃取剂与溶质之间的化学反应包括离子 交接和络合反应等。

  例如:利用季铵盐(如氯化三辛基甲铵RCl-,为萃取 剂萃取氨基酸):

  选择 pH 原则:一般使 pH < PKp ( PKp 作为基准), 但不能无限小,同时应考虑杂质的分离程度,乳 化现象,化合物的稳定性。 如:青霉素萃取, pKp=2.75, V丁:V水=1:1 已知:K0=4.7,pH=4.4 求K

  料液中除溶质A以外,还含有溶质B,则由于A、B的分配系数不同, 萃取相中A和B的相对含量就不同于萃余相中A和B的相对含量。这样A和B 就得到一定程度的分离。萃取剂对溶质A和B分离能力的大小可用分离因 素(β )来表征:

  溶剂萃取法:用液体或超临界流体为溶剂提取原 料中目标产物的分离操作。至少有一相为流体, 称为萃取剂(extractant)

  萃取液:经接触分离后,大部 分 溶 质 转 移 到 萃 取 剂中,而得到的溶液。

  由于提取物质转移,水相pH自然变化, 不利于萃取,因此,在萃取过程中水相pH 应保持稳定。

  4)温度 1、温度对萃取速度有影响 萃取时,若温度低,则萃取速度很小。 2、温度影响分配系数 3、温度对溶媒的互溶度有影响 如: 丁/水 水/丁 15℃ 0.8% 1.28% 20℃ 1% 1.37% 一般:选择T在室温或低温,同时考虑1-3因素。

   HLB大,亲水性强,形成O/W型  HLB小,亲油性强,形成W/O型

  HLB值 的 获得方法有试验法和计算法两种 . HLB值没有绝对值,它是相对于某个标准所得的值。 一般以石蜡的HLB=0,油酸HLB=1,油酸钾 HLB=20,十二烷基磺酸钠的HLB=40作为标准,由 此可得到阴、阳离子型表面活性剂的HLB值在1-40 之间,非离子型的HLB值在1一20之间。

  1)弱电解质在有机溶剂—水相间的分配平衡 弱酸:AH A-H

  氨基酸萃取剂:氯化三辛基甲铵、磷酸酯类  (二(2-乙基己基)磷酸)。

  抗生素萃取剂:月桂酸、其它有机酸或胺类。 稀释剂:溶解萃取剂,改善萃取相的物理性质的 有机溶剂,如煤油、己烷、辛烷、十二烷、四氯化 碳、苯。

  3.溶剂与被萃取的液相互溶度要小,粘度低。 4.溶剂的回收和再生容易,化学稳定性好。 5.溶剂价廉易得。 6.溶剂的安全性好,闪点高,毒性低。 常用的溶剂有乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁醇。

  萃取操作:①混和;②分离;③溶剂回收。 5.1 单级萃取 假设: ①每级都达到理论级 ②两相完全不互溶 萃取液 溶剂 ③两相能完全分离

  (1)若每次加入的萃取剂Vs体积相同,m相同 VF VR ), 则E=K/m相同。 (

  乳浊液的破坏 1. 预处理降低其中表面活性物质:过滤 2. 乳化发生后:

  不严重,采用离心分离或过滤 加热 稀释法 加电解质 吸附法 顶替法 转型法

  常用的去乳化剂 (1)阳离子:溴代十五烷基吡啶(P.P.B) (2)阴离子:十二烷基磺酸钠 强调:去乳化剂的选择,除考虑去乳化能力外, 还应注意不应破坏发酵单位和污染成品。 选择去乳化剂的条件: ①不影响单位;②破坏能力强;③不污染产品。 因此:酸性产物宜用碱性去乳化剂,碱性产物宜 用酸性去乳化剂。

  化学萃取 液-液萃取(溶剂萃取、双水相萃取、液膜萃取、反 胶团萃取等) 液-固萃取或浸取(Leaching)

  物理萃取 物理萃取即溶质根据相似相溶的原理在两相 间达到分配平衡,萃取剂与溶质之间不发生化学 反应。

  ①必须是稀溶液。 ②溶质对溶剂之间的互溶度没有影响。 ③必须是同一种分子类型,而不发生缔合和离解。

  强调:① K0= C1/C2=萃取相/萃余相 ②真正分配系数(热力学分配系数)

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