未缴年费专利权终止IPC(主分类):B01D 11/02申请日:19950315授权公告日:20020123终止日期:20100315专利申请权、专利权的转移(专利权的转移)变更项目:专利权人变更前权利人:帝国化学工业公司变更后权利人:英尼奥斯弗罗控股有限公司变更项目:地址变更前:英国英格兰伦敦变更后:英国汉普郡登记生效日:2002.3.1授权公开

　　叙述从包含一种物质的化合物或组合物作为组成部分的原料中，提取该物质的化合物或组合物的方法。这种方法包括步骤(1)使原料样与包括C1-4碳(氢)氟化合物和共溶剂的萃取溶剂相接触，和步骤(2)使如此得到的含萃取物的溶剂液与原料分离。这种方法可以用于提取天然产品，如调味油或芳香油和生物活性化合物，如杀虫剂和药品。

　　1： 一种从包含一种生物活性化合物或其母体作为组成部分的原料 中，萃取含有该化合物或其母体的组合物的方法，该方法包括步骤(1) 使原料样与含C 1-4 碳(氢)氟化合物的萃取溶剂相接触，和步骤(2) 使如此得到的含萃取物的溶剂液与原料分离。

　　3： 权利要求1的方法，其中要萃取的组合物包括一种药物活性物质 或其母体。

　　4： 权利要求3的方法，其中要萃取的组合物包括青霉素、一种生物 碱、Paclitaxel、金叶树苷或松胞菌素。

　　5： 上述任一权利要求的方法，其中萃取溶剂除C 1-4 碳(氢)氟化 合物外，包括一种共溶剂。

　　6： 一种从含一种物质的化合物或组合物作为组成部分的原料中萃 取该物质的化合物或组合物的方法。该方法包括步骤(1)使原料样与 C 1-4 碳(氢)氟化合物和共溶剂的萃取溶剂相接触，和步骤(2)使如 此得到的含萃取物的溶剂液与原料分离。

　　7： 一种从含一种产物作为组成部分的植物料中萃取该天然产物的 方法，该方法包括步骤(1)使植物料样与含C 1-4 碳(氢)氟化合物和 共溶剂的萃取溶剂相接触，和步骤(2)使如此得到的含萃取物的溶剂 液与植物料分离。

　　9： 上述任一权利要求的方法，其中萃取溶剂包括沸点为15℃或低 于15℃的碳(氢)氟化合物。

　　10： 权利要求9的方法，其中萃取溶剂包括沸点为-85℃至15℃ 的碳(氢)氟化合物。

　　11： 权利要求9的方法，其中萃取溶剂包括沸点为0℃或低于0℃ 的碳(氢)氟化合物。

　　12： 权利要求11的方法，其中萃取溶剂包括沸点为-85～0℃的 碳(氢)氟化合物。

　　13： 权利要求9的方法，其中萃取溶剂包括沸点为-10℃或低于 -10℃的碳(氢)氟化合物。

　　14： 权利要求13的方法，其中萃取溶剂包括沸点为-70℃～-10℃ 的碳(氢)氟化合物。

　　15： 上述任一权利要求的方法，其中萃取溶剂包括C 1-4 碳(氢)氟 化合物。

　　17： 权利要求16的方法，其中萃取溶剂包括选自氢氟甲烷、氢氟乙 烷和氢氟丙烷的C 1-3 碳氢氟化合物。

　　20： 权利要求5-19任一项的方法，其中萃取溶剂包括沸点为 20℃或低于20℃的共溶剂。

　　21： 权利要求20的方法，其中萃取溶剂包括沸点为-85～20℃的 共溶剂。

　　22： 权利要求20的方法，其中萃取溶剂包括沸点为10℃或低于 10℃的共溶剂。

　　23： 权利要求22的方法，其中萃取溶剂包括沸点为-70～10℃的共萃 取溶剂。

　　24： 权利要求20的方法，其中萃取溶剂包括沸点为0℃或低于0℃ 的共溶剂。

　　25： 权利要求24的方法，其中萃取溶剂包括沸点为-60～0℃的 共溶剂。

　　26： 权利要求5至25的任一种方法，其中共溶剂是C 2-6 碳氢化合 物。

　　32： 权利要求5至31的方法，其中萃取溶剂包括50.0-99.5％(重量) 的C 1-4 碳(氢)氟化合物和50.0-0.5％(重量)的共溶剂。

　　33： 一种组合物，其包含采用权利要求1的萃取方法，从原料中得 到的一种生物活性化合物。

　　34： 一种组合物，其包含采用权利要求3的萃取方法，从原料中得 到的一种医药活性物质。

　　35： 一种组合物，其包含采用权利要求2的萃取方法，从原料产物 中得到的一种杀虫剂。

　　本发明涉及一种溶剂萃取方法，其中，含特定化合物或组合物的原料与萃取溶剂一起处理，以从原料中分离出至少一部分化合物或组合物。

　　用合适的萃取溶剂从包含所需的化合物或组合物作为组成部分的原料或疏松料中，提取该化合物或组合物的方法，在本领域中是已知的。在这些已知的方法中，原料同萃取溶剂的接触经常是在强烈混合的条件下进行，以促进想要的化合物或组合物溶解到萃取溶剂中，生成的含有想要的化合物或组合物的溶剂液然后与原料分离，用于后续处理，例如蒸馏，以除去萃取溶剂。对于相同的原料样，可能适合进行多级萃取，为的是使从该样品中萃取想要的化合物或组合物的数量达到最大。在现有技术地萃取方法中，已经采用的典型萃取溶剂实例包括己烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、丙酮、甲醇。

　　虽然溶剂萃取方法已用于商业规模，但是目前用于这些方法中的萃取溶剂并不是十分完美的。因此当溶剂，例如乙烷，用于从含有调味油或芳香油的植物中提取它们，并用于食品和化妆品工业时，存在于植物中而不想要的物质，例如高分子量的蜡会同想要的油一起被提取出来。这就使得生成的己烷液有进一步处理的必要，例如通过用乙醇萃取，除去不想要的蜡。而且，目前采用的萃取溶剂的沸点很高，在从萃取物中除去这些高沸点溶剂的蒸馏过程中，升高温度可能会引起麻烦。例如，包含在某些植物中的调味油和芳香油是含有大量的单独化合物的复合物质，其中一些是相对易挥发的或相对热不稳定的。因此，高的蒸馏温度可能导致产品损失，它或者通过这种较易挥发化合物同萃取溶剂一起共挥发，或者通过这种较热不稳定化合物的热分解而损失。

　　本发明提出一种新的溶剂萃取方法，它能用于从形成其组成部分的原料或疏松料中提取品种繁多的化合物或组合物。在一个特殊的实施方案中，本发明提供一种溶剂萃取方法，它能提取某些植物中的调味油或芳香油，而不是提取含在其中的高分子量的蜡。

　　根据本发明，是提供一种从含有一种物质的化合物或组合物作为组成部分的原料中，提取该物质的化合物或组合物的方法，该方法包括步骤(1)使原料样与包括C1-4碳(氢)氟化合物和共溶剂的萃取溶剂相接触，和步骤(2)使如此得到的含萃取物的溶剂液与原料分离。

　　在一个特殊的实施方案中，本发明的萃取方法可以用于提取天然产物，例如从含有这些产物的植物中提取调味油或芳香油。

　　因此，本发明提供一种从包含一种天然产物作为组成部分的植物料中提取该天然产物的方法。这种方法包括步骤(1)使植物料样与包括C1-4碳(氢)氟化合物和共溶剂的萃取溶剂相接触，和步骤(2)使如此得到的含萃取物的溶剂液与植物料分离。

　　当用于本说明书中，措词“植物料”不仅包括基本上未加工的原料和明显能够辨别的来自植物的原料，例如树皮、树叶、花和种子，而且包括虽然来自植物，但经过各种处理，在形式上要比来源植物多少有些区别的原料，例如磨碎的枯茗和生姜。

　　在另一个实施方案中，本发明的萃取方法可用于提取生物活性物质，例如杀虫剂或药用活性物质，或某化合物的母体，它来自含有该化合物或其母体的原料，例如植物料、细胞培养物或发酵液。

　　因此，本发明提供一种从包含一种含生物活性化合物或其母体的组合物作为组成部分的原料中，提取该组合物的方法。这种方法包括步骤(1)使原料样同包括C1-4碳(氢)氟化合物的萃取溶剂相接触，和步骤(2)使如此得到的含萃取物的溶剂液  与原料分离。

　　采用本发明的萃取方法可以提取的合适药物活性物质，包括青霉素、生物碱、Paclitaxel莫能菌素和松胞菌素。采用本发明的萃取方法，也可以提取这些化合物的母体。在一个本发明萃取方法的特殊应用中，可以从浆果紫杉树的产物，例如从这些树中采集的树皮或针状体中提取Paclitaxel，它是一种重要的抗癌药物，和/或紫杉醇taxane，它是Paclitaxel的母体。当萃取方法用于提取生物活性物质或其母体时，采用的萃取溶剂除C1-6碳(氢)氟化合物之外，将优选地包含一种共溶剂。

　　根据本发明的另一方面，是提供一种采用本发明的萃取方法，从原料产物中得到包含药用活性物质的组合物。

　　根据本发明的另一方面，是提供一种采用本发明的萃取方法，从原料产物中得到用于医药的包含药用活性物质的组合物。

　　根据本发明的又一方面，是提供一种用于从含有一种含一个或多个极性基团的化合物的组合物作为组成部分的原料，例如植物料中提取该组合物的方法，该方法包括步骤(1)使原料样与包括C1-4碳(氢)氟化合物和共溶剂的萃取溶剂相接触，和步骤(2)使如此得到的含萃取物的溶剂液与原料分离。

　　用于本发明方法中的萃取溶剂包括一种C1-4碳(氢)氟化合物(即含有1-4个碳原子的(氢)氟化合物)。如果需要，可以采用两种或更多种的碳(氢)氟化合物。使用碳(氢)氟化合物这个名词，我们是意指选自碳氢氟化合物和全氟化碳的化合物。

　　虽然在本发明的方法中，通常可以采用全氟化碳，如全氟丙烷，但优选的萃取溶剂将包含一种或多种碳氢氟化合物。含1-3个碳原子的碳氢氟化合物，特别是氢氟甲烷、氢氟乙烷和氢氟丙烷类更优选，而且这些之中含2个碳原子的碳氢氟化合物，尤其是氢氟乙烷特别优选。可以用于本发明的萃取方法中的氢氟甲烷、氢氟乙烷和氢氟丙烷的实例特别包括，三氟甲烷、氟代甲烷、二氟甲烷、五氟乙烷、1，1，1-三氟乙烷、1，1，2，2-四氟乙烷、1，1，1，2-四氟乙烷、1，1，1，2，3，3-六氟丙烷、1，1，1，2，2，3-六氟丙烷和1，1，1，3，3，3-六氟丙烷。

　　优选的碳(氢)氟化合物的沸点为15℃或15℃以下，例如-85～15℃，优选0℃或0℃以下，例如-85～0℃，较优选的是-10℃或-10℃以下，例如-70～-10℃。特别优选的碳氢氟化合物是1，1，1，2-四氟乙烷(R-134a)。

　　可以采用与C1-4碳(氢)氟化合物结合使用的共溶剂的典型沸点为60℃或60℃以下，例如-85～60℃。优选的共溶剂的沸点为20℃或20℃以下，例如-85～20℃，优选10℃或10℃以下，例如-70～10℃，较优选0℃或0℃以下，例如-60～0℃。如果需要，可以采用两种或多种共溶剂的混合物。适合的共溶剂可以选自C2-6，特别C2-4碳氢化合物，它可以是脂肪族或脂环族化合物。优选的碳氢化合物是烷烃和环烷烃，其中烷烃例如特别优选乙烷、正丙烷、异丙烷、正丁烷和异丁烷。在本发明的萃取方法中，可以采用其它作为共溶剂的化合物包括烃醚类，特别是二烷基醚，例如二甲醚、甲和二。二甲醚和丁烷是特别优选的共溶剂，其中又以二甲醚更优选。

　　萃取溶剂优选包含50-99.5％(重量)，更优选地含70-90.0％(重量)，特别优选地含80.0-98.0.％(重量)的一种或多种C1-4碳(氢)氟化合物，并且含50-0.5％(重量)，较优选地含30.0-1.0％(重量)和特别优选地含20.0-2.0％(重量)的一种或多种共溶剂。如果共溶剂是易燃物质，对于以上所确定的碳氢化合物和烃醚是属于这种情况，则萃取溶剂将优选包含足够的碳(氢)氟化合物，以便使它变成完全不易燃的。当萃取溶剂是一种或多种碳(氢)氟化合物和一种或多种共溶剂的混合物，产生的混合物可能是共沸的，但优选的是共沸或类似其沸的混合物，因为他们的行为基本上像一种单一的物质。

　　本发明的方法中，使用的萃取溶剂可能是液体的、气体的或蒸气的形态，但是优选的是液态。

　　用于此萃取方法中的原料可能是液体，例如是一种溶液、悬浮液或乳浊液，或者是固体。如果原料是一种固体，则可以将固体粉碎成十分细小的形式，例如粉末，来显著改善萃取的效率。

　　萃取溶剂与要处理的原料的接触可以在强烈混合的条件下进行，以便促使要被萃入萃取溶剂的物质的溶解。强烈混合可以通过机械地振荡含有原料/萃取溶剂混合物的萃取容器，或通过搅拌这种混合物来实现。

　　在本发明的萃取过程完成之后，含有萃取物的溶剂液可以进行蒸馏，以便从萃取物中除去萃取溶剂，然后，由此产生的萃取物可以按原样使用，或任选地接受一种或多种更进一步的处理，例如纯化萃取物或离析包含在萃取物中的一种或多种指定的化合物。

　　在本发明优选的萃取方法中，使用萃取溶剂包含碳(氢)氟化合物，同至今所用的萃取溶剂相比，它的沸点较低，而且，这里采用的共溶剂同样有着较低的沸点。因此，本发明的萃取方法一旦完成并产生含有萃取物的溶剂液后，就允许用蒸馏的方法在较低的温度下，例如室温或低于室温，从液体中除去萃取溶剂就显得较容易进行。这又反过来减少想要的产品损失的风险性，这种损失或是通过易挥发化合物与萃取溶剂一起共蒸发，或是通过热不稳定性化合物的热分解而造成的。

　　本发明的萃取方法可能用相同的萃取溶剂反复连续地进行。适合进行连续萃取方法的装置典型地包括萃取容器、蒸馏装置、压缩机、冷凝器和相应安排的连接管道。首先将萃取溶剂充满萃取容器，在这里，它与要处理的原料相接触，可能是在强烈混合的条件下进行，以便促进要被萃入萃取溶剂的化合物或组合物的溶解。然后，由此所产生的含有萃取物的溶剂液，例如通过装在萃取容器下部的过滤器使溶剂液排出而与原料分离，并通过蒸发装置，使萃取溶剂经过蒸发而除去留下萃取物。在蒸发器中产生的蒸汽例如采用膜式压缩机被压缩，然后送到冷凝器，它把萃取溶剂转换成液体形式用于给萃取容器再装料。用这种连续萃取方法，有可能使得到的萃取物的数量最多，而不要使同样的原料样经受一个接一个的单独萃取。一旦原料样被汲干，就从萃取容器中取出，并用新鲜的原料样代替。

　　萃取装置包括一个玻璃瓶，它有一个气溶胶阀接头接在它的咀上。气溶胶阀接头装有一个延伸到玻璃瓶底部的斜管。在斜管的底部装有玻璃毛过滤器，为的是在将溶剂液转移到后述蒸发器/收集系统时，防止固体上升。待处理的原料装入玻璃瓶中，气溶胶阀接头与其斜管一起固定到位，然后，萃取溶剂通过气溶胶阀和斜管装入玻璃瓶。在将要求量的萃取溶剂装入玻璃瓶后，把萃取装置夹在机械振荡器上，使萃取溶剂与原料密切混合。经过一段设定的时间后，从机械振荡器上移下萃取装置。

　　蒸发/收集系统包括(a)用于蒸发萃取溶剂的蒸发室、(b)用于把含萃取物的溶剂液装到蒸发室的进口管、(c)从蒸发室中卸出蒸发出来的萃取溶剂的出口管和(d)装在蒸发室底部、用于容纳萃取物的小收集管，该系统通过一段转移管从蒸发器/收集系统的进口管延伸到萃取装置的气溶胶阀接头处与萃取装置相接。然后，含萃取物的溶剂液通过降低气溶胶阀将溶剂液压向斜管，并进入转移管，然后通过进口管进入蒸发器，使其从萃取装置转入蒸发/收集系统。这个转移逐步受到一系列  气溶胶阀的短促降压的影响，并且使得萃取溶剂在每次减压之间急剧馏出。将蒸发室的下半部浸在室温的水浴中，以此来帮助萃取溶剂的蒸发。萃取物收集在收集管中。

　　在这些实例中，采用了上述的一般程序以提取和收集含在磨碎的枯茗样中的油。采用的萃取溶剂是含1，1，1，2-四氟乙烷(R-134a)和二(DME)的混合溶剂体系。实例1中，萃取溶剂中R-134a∶DME(重量比)是95∶5，实例2则是90∶10。

　　在萃取中，大约采用10g磨碎的枯茗和50g R-134a/DME萃取溶剂，给出的枯茗∶溶剂之比(重量比)约为1∶5。DME先随R-134a加入，以此给出具有所要求的比例的R-134a和DME混合萃取溶剂。大约1小时后从振荡器上移下萃取装置。

　　作为对照实验，用纯的R-134a来研究从磨碎的枯茗中萃取油。采用上述的一般程序进行萃取和离析所想要的油。在对照实验中采用大约10g的磨碎的枯茗和50g R-134a。大约1小时后从振荡器上移下萃取装置。

　　将这两个实例和对照实例中得到的枯茗油称重，并确定萃取的油的百分比。这些结果与确切的枯茗重量、萃取中使用的R-134a和DME的重量和计算出的重量比一起列在表1中。每个枯茗萃取物也通过气液色谱(GLC)测定。

　　在这些实例中，采用上述一般程序提取和收集含在另外的磨碎的枯茗样中的油。实例3和实例4采用的萃取溶剂是含R-134a和DME的混合溶剂体系。实例3中，在萃取溶剂中的R-134a∶DME之比(重量比)大约是95∶5。实例4中则是90∶10。实例5和实例6采用萃取溶剂是含R-134a和丁烷的混合溶剂体系。实例5中，萃取溶剂中R-134a∶丁烷(重量比)大约是95∶5。实例6则是90∶10。

　　在萃取中采用大约10g枯茗和50g R-134a/DME或R-134a/丁烷，给出的枯茗∶溶剂之比(重量比)约是1∶5。DME或丁烷先随R-134a装入，以此给出具有所要求的R-134a和DME或R-134a和丁烷比例的混合萃取溶剂。大约1小时后，从机械振荡器上移下萃取装置。

　　作为对照实例，采用纯的R-134a来研究从磨碎的枯茗中萃取油。采用上述一般程序进行萃取和离析期望的油。在该对照实例中，采用大约10g磨碎的枯茗和50g R-134a。大约1小时后，从机械振荡器上移下萃取装置。

　　称重在这四个实例和对照实例中得到的枯茗油并确定萃取油的百分比。这些结果与枯茗、R-134a、DME和丁烷的确切重量一起列在表2和表3中。每个枯茗油萃取物也用气液色谱(GLC)测定。

　　将实例1-6的结果同对照实例相比较，可以看出向R-134a中加入丁烷，特别是加入DME，显著地改善了萃取方法的效率，得到更好的枯茗油萃取物的产额。而且，随着丁烷和DME在萃取溶剂中浓度的增加，在萃取中得到的枯茗油的产额也增加。枯茗油的香味也随采用的混合萃取溶剂而变化。与采用纯的R-134a所得到的油相比，采用混合萃取溶剂得到的油具有更浓和更复杂的香味。香味上的差别反映在更复杂的GLC的图形上(即在较高的保留时间上有更多的峰)它是从使用混合萃取溶剂萃取的油中得到的。

　　在这些实例中，采用上述的一般程序以测定  含在采自欧洲紫杉的紫杉树的针状物中Pacilitaxel的萃取。采用不同的萃取溶剂进行不同的萃取。

　　在实例7中，采用纯的R-134a作萃取溶剂，在萃取中采用10g磨碎的、空气干燥过的紫杉针和50g R-134a，以给出紫杉针∶溶剂(重量比)为1∶5。机械振荡萃取溶剂/紫杉针混合物，并持续大约5分钟。实验结束时，即根据上述的一般程序除去R-134a后，得到0.012g油状产品。该产品用高效液相色谱(HPLC)分析表明，它含有Pacilitaxel。

　　在实例8中，使用含90(重量)的R-134a和10(重量)的DME作萃取溶剂。10g磨碎的经空气干燥的紫杉针样进行三次相继的萃取，每次均按上述一般程序。

　　第一次萃取，紫杉针用50g R-134a/DME萃取溶剂处理。机械振荡萃取溶剂/紫杉针混合物，并持续大约5分钟，这第一次萃取末，在萃取溶剂蒸发后收集到0.025g蜡。

　　然后再加入46.8g R-134a/DME到玻璃气溶胶瓶中，进行紫杉针的第二次萃取。在这第二次萃取中，机械振荡萃取溶剂/紫杉针混合物，并持续5分钟。在第二次萃取结束时，在萃取溶剂蒸发后，又收集到0.035g以蜡形式存在的物质。

　　最后，再将50g R-134a/DME萃取溶剂加入玻璃气溶胶瓶中，并且开始第三次和最后的磨碎的紫杉针萃取。在第三次萃取中，机械振荡萃取溶剂/紫杉针的混合物，并持续大约90分钟。在第三次萃取结束时，还收集到0.026g的油状蜡形式的物质。

　　三次萃取得到的萃取物累计重量是0.086g，给出的百分产额是0.86％。每次萃取物都用高效液相色谱(HPLC)分析，并显示出含有Paclitaxel。

　　在实例9中，采用90(重量)的R-134a和10(重量)的丁烷的混合溶剂体系作萃取溶剂。10g磨碎的、空气干燥过的紫杉针要经受二次萃取，每次都按上述一般程序进行。

　　在第一次萃取中，紫杉针用50g R-134a/丁烷萃取溶剂进行处理。机械振荡萃取溶剂/紫杉针混合物，并持续大约5分钟。在第一次萃取结束时，在除去萃取溶剂后收集到0.021g油状蜡。

　　再将50g R-134a/丁烷萃取溶剂装入玻璃气溶胶瓶，并进行磨碎的紫杉针的第二次萃取。在第二次萃取中，机械振荡萃取溶剂/紫杉针的混合物，并持续大约5分钟。在第二次萃取结束时，在除去萃取溶剂后收集到0.018g油状蜡形式的物质。

　　两次萃取中得到的萃取物的累计重量是0.039g，给出的百分产额是0.39％。每种萃取物都用高效液相色谱(HPLC)分析，表明其含有Paclitaxel。

　　在该实例中，采用上述一般程序以测定对金叶树苷的萃取，特别是用R-134a作萃取溶剂，从金叶树苷A和金叶树苷B的溶液中萃取金叶树苷A。

　　20ml的含金叶树苷化合物的水溶液和50g R-134a用于本次萃取。机械振荡R-134a/金叶树苷溶液混合物，大约持续30分钟形成乳浊液，将乳浊液放置约1小时，虽然将含有乳浊液的玻璃气溶胶瓶浸在热水(约40℃)的烧杯中，保持0.5小时，以此来促进乳浊液的破碎，然后分离R-134a溶剂液。在热水中保持0.5小时后，R-134a溶剂液形成底层，而萃取后的水溶液形成上层。

　　一部分R-134a溶剂液转移到蒸发/收集体系，并根据上述一般程序离析含在这个液体中的萃取物。收集湿油状剩余物，用下面将叙述的薄层色谱(TLC)测定，以分析是否用R-134a成功地萃取了金叶树苷A。

　　将包含在收集管中的湿油状剩余物取出放到少量二氯甲烷中，生成的二氯甲烷溶液的样品被点到TLC板上。市售金叶树苷A的样品同样地溶解在二氯甲烷中，然后点到相同的PLC板上，以平行处理这两个样品作为比较。用50∶50(体积)的二氯甲烷和醋酸乙酯的混合物作溶剂处理TLC板并使其展开，从而在TLC板上可以看到金叶树苷A。萃取物(即湿的油状剩余物)的TLC痕迹和市售金叶树苷A的TLC痕迹，每个都包括一个斑点，它大约在TLC板上部1/4处，这明显表示R-134a至少成功地萃取了含在原始水溶液中的一部分金叶树苷A。

　　萃取后剩下的水溶液也用TLC分析，为的是确认金叶树苷A存在于被R-134a萃取的油状剩余物中，而不是水溶液污染了剩余物，而该剩余物在转移操作时，会随R-134a溶剂液一起转移。萃取后保留的水相层的少量样品用二氯甲烷萃取，产生的二氯甲烷溶液像前面那样用TLC分析。没有测出金叶树苷A，这确认了金叶树苷A是被R-134a萃取的。

　　在该实例中，采用上述一般程序，以测定用R-134a作萃取溶剂从含有松胞菌素D作为组成部分的水溶液中对松胞菌素D的萃取。

　　在该萃取中，采用50g含松胞菌素D的水溶液和30g R-134a。机械振荡R-134a/松胞菌素混合物，持续大约5分钟，形成乳浊液。将乳浊液放置2小时之后。R-134a溶剂液析出形成下层，萃取过的水溶液形成上层。

　　然后，将一部分R-134a溶剂液转移到蒸发/收集体系中，用上述一般程序将含在液体中的萃取物离析出来。在这个操作中也转移了一些水滴，因而最后的萃取物略湿。该萃取物用如下所述的薄层色谱(TLC)测定，为的是分析松胞菌素D是否被R-134a成功地萃取了。

　　将包含在收集管中的萃取物溶解在小体积的醋酸乙酯中，并且将产生的醋酸乙酯溶液样品滴在TLC板上。将溶在吡啶中的纯松胞菌素D的样品也滴在相同的TLC板上，以平行处理这两个样品，作为比较。用醋酸乙酯作溶剂处理TLC板。然后在UV灯下进行测定。萃取物的TLC痕迹和松胞菌素D样的TLC痕迹，每个都包括一个斑点(在UV下可见)，它大约在TLC板上部的1/2处，明显地表示R-134a至少成功地萃取了在原料水溶液中的一部分松胞菌素D。

　　萃取后剩下的水溶液也用TLC分析，为的是确认松胞菌素D存在于被R-134a萃取的原料中，而不是水溶液污染了原料，而该原料在转移操作中会随R-134a溶剂液一起转移。萃取后保留的少量水相层用大约相等体积的乙酸乙酯萃取，然后用上述的TLC分析得到的乙酸乙酯溶液。没测出松胞菌素D，于是确认松胞菌素D是被R-134a萃取的。

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　　叙述从包含一种物质的化合物或组合物作为组成部分的原料中，提取该物质的化合物或组合物的方法。这种方法包括步骤(1)使原料样与包括C1-4碳(氢)氟化合物和共溶剂的萃取溶剂相接触，和步骤(2)使如此得到的含萃取物的溶剂液与原料分离。这种方法可以用于提取天然产品，如调味油或芳香油和生物活性化合物，如杀虫剂和药品。。

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