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快速溶剂萃取
时间:2023-06-12 10:57 点击次数:101

  仪以及适合的溶剂,在温度较高与压力较高的条件下,将固体或半固体样品中的有机物快速提取出来的方法就是

  因为待测样本从基体上解吸与溶解动力学过程会因高温条件而加快,所以此种方式可有效缩短提取时间,并且溶剂的溶解能力会因加热而增强,此种方式也可将溶剂的具体用量降低。可通过保持一定压力的方式提升溶剂在萃取过程中的沸点,以达到萃取效率的提高,保障萃取过程的安全性。

  升高温度对于基体效应的克服有所帮助,使解析动力学加快,溶剂黏度降低,提升溶剂分子在机体中的扩散速度,使萃取效率得以提升。

  50~200℃是快速溶剂萃取仪的允许温度范围,75~125℃为该仪器常规的使用温度,常用100℃来萃取环境当中的一般污染物。以往实验证实,萃取过程中热降解现象不明显,所以高温条件下的加热时间要控制在10min之内,以此对样品中易挥发组分进行萃取。

  随着压力的升高,液体的沸点也会相对提高,可利用压力加大的方式使溶剂在温度较高条件下保持液体状态,使萃取池快速充盈。

  气体对于溶质的溶解能力远不如液体对于溶质的溶解能力,使用液体溶解溶质可有效提升萃取效率,避免易挥发性物质挥发,增加系统的安全性。6 895~20 684kPa为快速溶剂萃取仪的允许压力范围,常用压力一般为10 342kPa。

  萃取过程应以分析化学当中少量多次的萃取原则为依据,利用新鲜溶剂进行多次静态循环,使其尽可能地与动态循环相接近,使萃取效率提高。一般情况下良好的萃取效果可通过两三次循环而达成。

  样品的萃取效率会因样品的含水量过多而下降,样品在萃取前需采取自然风干或添加硅藻土等干燥剂进行干燥,注意此处不要运用硫酸钠。

  样品萃取效率会因样品颗粒的表面积越大而越高,在萃取样品前应将聚合体样品放置在低温条件下,在加入添加剂后进行研磨,样品颗粒粒径应在0.5mm之内。再萃取的时候需加入颗粒较细的硅藻土或海砂等分散剂,以提高萃取效率。

  合理选择萃取剂可保证目标化合物的萃取有效率,除硫酸、硝酸、盐酸等强酸外,所有有机试剂、缓冲溶剂与水皆可用于快速溶剂萃取。

  萃取剂的极性应以相似相溶原理为依据,与目标化合物的极性相近。不同类型的化合物可运用不同极性溶剂的混合物萃取,如sanlvjiawan、丙酮、二氯甲烷与石油醚均是当前利用率较高的溶剂。

  在放置样品的萃取池中泵入相应溶剂后增加温度与压力,在数分钟后即可将加热的萃取池内样品萃取物输送至收集瓶中,萃取物经过净化处理、脱水处理与浓缩处理后即可进行色谱分析。

  快速溶剂萃取技术可以将碱性、酸性与中性物质从水环境底泥与土壤等固体物质中萃取出来,此种方式对水环境中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、废油和柴油等的萃取尤其有效。

  与其他萃取技术相比,如超声萃取、传统索氏萃取、自动索氏萃取和微波萃取等,快速溶剂萃取技术在对样品萃取过程中,使用的溶剂剂量Z少,节约萃取成本,实用性更高。

  索氏萃取技术是所有萃取技术当中比较传统的一种,此种技术的萃取时间一般需要4~48h,随着当今科技不断发展,样品萃取时间缩短至微波萃取的0.5~1h,而快速溶剂萃取技术的萃取时间仅需要15min左右,此种方式在提升萃取效率的同时也有效减少了萃取时间。

  快速溶剂萃取技术的工艺更加先进与简化,萃取过程所运用的是比气体更加稳定的液体,且可运用溶剂种类较多,可依据实际情况选择相应溶剂,更加方便。

  可进行固体半固体的萃取(样品含水75%以下),对不同基体可用相同的萃取条件,由于萃取过程为垂直静态萃取,可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质。

  可根据需要对同一种样品进行多次萃取,或改变溶剂萃取,所有这些可由用户自己编程,全自动控制。

  尽管快速溶剂萃取是近几年才发展的新技术,但由于其突出的优点,已受到分析化学界的极大关注。快速溶剂萃取已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。

  快速溶剂萃取技术在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况,可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质。

  包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、zhayao(tNt、RDX、HMX)和多环芳烃、多氯联苯等物质,还可用于土壤普查,污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD树脂中萃取空气过滤截留的有机聚合物和城市飞尘中的二恶英。

  在食品分析中,为满足食品安全法要求,快速溶剂萃取技术被用来监测市售的食品、熟肉食品、奶制品和水果蔬菜中的农药残留、从多种基质(包括液体的牛奶和半固体奶酪、鱼肉等)中萃取脂肪,确定脂肪含量、确定多种类型食品中的添加剂是否严格与标签要求相符合、是否有掺假行为以及确定不同产地天然产物的风味特性等,确保民众的菜篮子安全。

  快速溶剂萃取技术为食品分析提供了高速度和节省溶剂的优势,为满足极低检出限的食品检测需处理大样品量的要求,快速溶剂萃取技术所备的100毫升萃取池,具备了萃取高克重的干、湿样品的能力。

  快速溶剂萃取技术可用来萃取种子中的油,以确定含油量;萃取谷物、蔬菜、水果、茶叶、鱼肉和其他动物组织中的农药残留包括有机氯、有机磷杀虫剂,除草剂,多氯联苯和二曝英。

  快速溶剂萃取技术应用领域仍在不断地开发,作为常规分析必要前处理过程的必备手段,快速溶剂萃取技术有非常广阔的市场前景,仅1997年的10至11月,快速溶剂萃取技术刚刚推出不久,就有500台ASE200销往世界各地,仅美国国家环保局就拥有12台,目前为止,已有数千个用户。

  在我国,快速溶剂萃取技术刚刚推广,目前已有十几个用户,以及很多的购买意向,快速溶剂萃取技术可解决农业饲料的安全检测、进出口检验检疫的快速通关、环境污染物的提取、中草药、烟草成分及污染物提取、食品果品蔬菜的安全检测、土壤监测和普查等等问题。

  ASE是实验室中现代分析仪器的Z好前处理伙伴,相信随着分析仪器的发展,分析速度精度的提高,会有越来越多的实验技术人员希望掌握快速溶剂萃取技术。

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