有朋友留言说想了解“样品采集”的相关知识，样品的采集、制备、管理需要遵循一定的标准，实验室操作中，需要严格按照标准操作，如《SN/T 3509-2013 实验室样品管理指南 》、《GB 4789.1-2016食品安全国家标准食品微生物学检验总则》、《GBT 30642-2014 食品抽样检验通用导则》等，那具体的操作上还有哪些问题呢？我们一起来看看吧~

　　从大量的分析对象种抽去有代表性的一部分样品作为分析材料，此过程称为采样。

　　采样是食品分析工作的重要环节。同一种类的食品成品或原料，由于品种产地，成熟期，加工和保藏条件不同，其成分及含量也可能有较大差异。同一分析对象，不同部位的成分和含量也可能有较大差异。从大量的，成分不均匀的，所含成分不一致的被检物质种采集能代表全部被检物质的分析样品，必须科学的采样技术，以防止成分的逸散和被污染的情况下，均衡地采集有代表性的样品，否则，即使后期检测等环节非常精密，准确，其检测结果也毫无价值。

　　①采集地样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成，质量和卫生状况。

　　②代表性取样：是用系统抽样法进行采样，即已经了解样品随空间和时间而变化的规律，按此规律进行采样，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量。例如：分层取样，随生产过程的各个环节采样，定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。

　　随机采样可以避免人为的倾向性，但是，在有些情况下，如难以混匀的食品（如粘稠液体，蔬菜）的采样，仅仅用随机采样法是不行的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样。因此，采样通常采用随机采样和代表性取样相结合的方式。具体的采样方法，因分析对象的性质而异。

　　b．无包装的散堆样用四分法得平均样品；较稠的半固体物料（如稀奶油，动物油脂，果酱等）

　　样品应一式三份分别供检验，复检及备查使用。每份数量一般不少于0.5公斤。

　　①一切采样工具都清洁，不应将影响测定结果的物质带入。供微生物检验用的样品，应严格遵守无菌操作规程。设法保持原有微生物状况和理化指标。

　　③样品采集完后，应迅速送往检测室进行分析，以免发生变化。盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称，采样地点，采样日期，样品批号，采样方法，采样数量，分析项目及采样人，包装情况，现场卫生状况，运输贮藏条件，外观。

　　罐头：水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头；鱼罐头要将调味品分出后在捣碎。

　　原理：采用高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而被测组分残留下来。

　　（1）操作方法：炭化（可加入固定剂例：碱性或酸性物质）→灰化至残留物为白色或浅灰色为止（灰化炉550℃）

　　根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度。加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸收。例如加氯化镁或硝酸镁可使磷元素，硫元素转变成磷酸镁和硫酸镁。防止它们损失；加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转为难挥发的碘化钠或氟化钙；加入氯化镁及硝酸镁可使砷转变为不挥发的焦砷酸镁；加硫酸可使一些易挥发的氯化铅，氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。

　　近年来新开发了低温灰化技术，此法是将样品放在低温灰化炉中，先将空气抽至，0-133.3Pa，然后不断通入氧气，每分钟0.3-0.8O2，用射频照射使氧气活化，在＜150℃的温度下，便可使样品完全灰化。

　　新型样品消化技术：高压密封罐消化法。此法是在聚四氟烯容器中加入适量样品和氧化剂，在密封罐内并置120-150℃烘箱中保温数小时然后冷却至室温。

　　称取粉碎好的样品5~10g放入250~500mL凯氏烧瓶中，用少许水湿润，加数粒玻璃珠，加3：1的硝酸-高氯酸混合液10~15mL，放置片刻，小火缓缓加热，反应稳定后放冷，沿瓶壁加入5~10mL浓硫酸，继续加热至瓶中液体开始变成棕色时，不断滴加硝酸-高氯酸混合液（3：1）至有机物分解完全。加大火力至产生白烟，溶液应澄清、无色或微黄色。操作中注意防爆。冷却后，转入容量瓶中定容。

　　将粉碎好的样品放入250~500mL凯氏瓶中（样品量可称10~20g），加入浓硝酸20mL，小心混匀后，先用小火使样品溶化，再加浓硫酸10mL，渐渐加强火，保持微沸状态并不断滴加浓硝酸，至溶液透明不再转黑为止。每当溶液变深时，立即添加硝酸，否则会消化不完全。待溶液不再转黑后，继续加热数分钟至冒出浓白烟，此时消化液应澄清透明。消化液放冷后，小心用水稀释，转入容量瓶，同时用水洗涤凯氏瓶，洗液并入容量瓶，调至刻度后混匀供待测用。

　　利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，而使其与其他组分分离。

　　分配系数：在一定温度下一组分B溶于不相溶的两液相时，当两相达平衡后此组分将以一定比例分配于两相中。

　　与原溶剂不互溶对被测组分有最大的溶解度，而对杂质有最小的溶解度应考虑两种溶剂分层的难易以及是否会产生泡沫等问题。

　　连续液体萃取器：烧瓶A内的溶剂被加热，产生的蒸汽经过管B上升至冷凝器C被冷却，冷凝液化后滴入中央的管内并沿中央管下降，从下端成为小滴，使萃取的液层D上升，此时发生萃取作用。萃取液经回流至烧瓶A内后，溶剂再次气化，这样继续反复萃取，可把被测组份全部萃入A中。

　　①所选择的提取剂既能大量溶解被提取物，又要不破坏被提取物的性质。例如糖类提取剂选用乙醇水溶液。

　　②根据被提取物的极性强弱来选择提取剂。对极性弱的成分（如有机氯农药）可用极性小的溶剂（如石油醚）提取；对记性强的成分（如黄曲霉毒素）可用极性大的溶剂（如甲醇与水的混合物）提取。溶剂的沸点宜在45-80℃之间，沸点太低易挥发，沸点太高不易浓缩，且对热稳定性差的被提取成分不利。溶剂要稳定，不与样品发生作用。

　　盐析：想溶液中加入某一物质，使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低，从而从溶液中沉淀出来。

　　②选择适当的分离方法（如过滤，离心分离，蒸发等，这要根据溶液，溶剂，析出物质的性质和实验要求来决定。）

　　沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来，经过过滤或离心将沉淀与母液分开，从而达到分离的目的。

　　例：测定冷饮中糖精钠含量时，可在试剂中加入碱性硫酸铜，将蛋白质等干扰杂质沉淀下来，而糖精钠仍留在试液中经过滤除去沉淀后，取滤液进行分析。

　　此法时利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，既被掩蔽起来。运用这种方法可以不经过分离干扰成分的操作而消除干扰作用。简化了分析步骤。常用与金属元素的测定。

　　例：双硫腙比色法测定铅时，在测定条件下（pH=9），Cu2+，Cd2+等对测定有干扰，可加入氰化钾和柠檬酸掩蔽，消除它们的干扰。

　　加热：沸点＜90℃用水浴加热沸点＞90℃用油浴，沙浴，盐浴或石棉浴加热。

　　2．原理：在一定温度下，两组分混合液体的蒸汽压，等于每种液体各自单独存在时的蒸汽压之和，因此混合液的沸点低于两种液体各自的沸点。在水蒸气蒸馏中，若水蒸气通过双组分的液体混合物，且混合物中组分为不挥发，则因水蒸气份压的存在而降低另一组分沸腾汽化所需的蒸汽压。故蒸馏可在较低的温度下进行。物料在蒸馏时水蒸气带出挥发物质，颈冷凝后就分成互不相溶的水相和挥发的液体相。

　　2．原理：将液体混合物在一个设备内同时进行多次部分汽化和部分冷凝将液体混合物分离为各组分。

　　1．适用：蔬菜，水果，食用油脂和乳制品中的有机氯和有机磷农药都可用此法。

　　2．原理：食品提取液→注入施特勒管→转变成蒸汽→氮气流吹入冷凝管→通过微层析柱进入收集器。

　　易腐败变质的样品应保存在0-5℃的冰箱里，但保存时间不宜过长。易光分解的分析成分为分析项目的样品，必须避光保存。特殊情况下，样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥来保存。食物在保存过程中，要避免受潮，风干，变质以保证其外观和组成不发生变化。