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溶剂萃取法萃取方式与过程计算ppt
时间:2023-06-15 06:35 点击次数:160

  食品生物技术精品课程 主讲:刘常金 溶剂萃取法 溶剂萃取法 概述 溶剂萃取概述 概述 溶剂萃取概述 概述 溶剂萃取概述 概述 溶剂萃取的应用 概述 概述 18.1溶液萃取过程 溶液萃取过程 溶剂萃取法 溶液萃取过程 实验室液液萃取过程 溶液萃取过程 溶剂萃取法的萃取原理是以分配定律为基础的 溶液萃取过程 溶剂萃取法 溶液萃取过程 生物萃取与传统萃取相比的特殊性 溶液萃取过程 基本概念 溶液萃取过程 萃取的基本概念 溶液萃取过程 在溶剂萃取分离过程中,当完成萃取操作后,为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施,往往需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件,将目标产物从有机相转入水相的操作就称为反萃取(Back extraction) 溶液萃取过程 18.2 萃取过程的理论基础 萃取过程的理论基础 分配定律推导 萃取过程的理论基础 分离因素(β) 萃取过程的理论基础 18.3 有机溶剂萃取 有机溶剂萃取 有机溶剂萃取 2.有机溶剂的选择 有机溶剂萃取 3.化学萃取剂(带溶剂) 有机溶剂萃取 4.乳化 有机溶剂萃取 乳化与去乳化 有机溶剂萃取 18.4.1 乳浊液的形成 乳浊液的形成 乳浊液的稳定条件和乳浊液的类型 乳浊液的形成 (亲憎平衡值) 乳浊液的形成 表18-2 各种分散程度的表面活性剂的HLB数 乳浊液的形成 表18-3 各种表面活性剂的用途 乳浊液的形成 18.4.2 弱电解质在有机溶剂-水间的分配平衡 乳浊液的形成 弱电解质的表观分配系数K、分配系数K0、电离平衡常数Kp、溶液氢离子浓度[H+]之间的关系: 乳浊液的形成 溶剂萃取法 乳浊液的形成 通过调节溶液的pH值来改变溶质的性质 乳浊液的形成 青霉素的分配平衡 乳浊液的形成 分配系数与pH关系 乳浊液的形成 水相条件对萃取的影响 乳浊液的形成 18.4 萃取方式与过程计算 萃取方式与过程计算 单级萃取 萃取方式与过程计算 溶剂萃取法 萃取方式与过程计算 E称为萃取因素 由E可求得未被萃取的分率φ和理论收得率1-φ 萃取方式与过程计算 单级萃取计算 萃取方式与过程计算 18.5.2多级错流萃取 萃取方式与过程计算 多级错流萃取设备 萃取方式与过程计算 多级错流萃取 萃取方式与过程计算 多级错流萃取 萃取方式与过程计算 经n级萃取后,未被萃取的分率为 萃取方式与过程计算 多级逆流萃取 萃取方式与过程计算 18.5.3 多级逆流萃取 萃取方式与过程计算 多级逆液萃取计算公式推导 萃取方式与过程计算 多级逆液萃取计算公式推导 萃取方式与过程计算 多级逆液萃取计算公式推导 萃取方式与过程计算 多级逆液萃取计算公式推导 萃取方式与过程计算 多组萃取过程应用 萃取方式与过程计算 多级逆流萃取 萃取方式与过程计算 离子对/反应萃取 离子对/反应萃取 溶剂萃取法 离子对/反应萃取 溶剂萃取法 离子对/反应萃取 上面两种情况所使用的萃取剂都要溶解在稀释剂中,稀释剂必需符合某些重要参数,并且会影响萃取剂与溶剂的结合,下列因素对稀释剂的选择是很重要的: 离子对/反应萃取 18.6.2 离子对/反应萃取的应用 离子对/反应萃取 思考题: 离子对/反应萃取 溶剂萃取法 萃取过程的理论基础 离子对/反应萃取 分离因素(β) 离子对/反应萃取 18.4 萃取方式与过程计算 萃取方式与过程计算 单级萃取 萃取方式与过程计算 溶剂萃取法 萃取方式与过程计算 E称为萃取因素 由E可求得未被萃取的分率φ和理论收得率1-φ 萃取方式与过程计算 单级萃取计算 萃取方式与过程计算 18.5.2多级错流萃取 萃取方式与过程计算 多级错流萃取设备 萃取方式与过程计算 多级错流萃取 萃取方式与过程计算 多级错流萃取 萃取方式与过程计算 经n级萃取后,未被萃取的分率为 萃取方式与过程计算 多级逆流萃取 萃取方式与过程计算 多级逆流萃取 萃取方式与过程计算 多级逆液萃取计算公式推导 萃取方式与过程计算 多级逆液萃取计算公式推导 萃取方式与过程计算 多级逆液萃取计算公式推导 萃取方式与过程计算 多级逆液萃取计算公式推导 萃取方式与过程计算 多组萃取过程应用 萃取方式与过程计算 多级逆流萃取 萃取方式与过程计算 萃取方式与过程计算 萃取方式与过程计算 溶剂萃取法 萃取方式与过程计算 溶剂萃取法 萃取方式与过程计算 上面两种情况所使用的萃取剂都要溶解在稀释剂中,稀释剂必需符合某些重要参数,并且会影响萃取剂与溶剂的结合,下列因素对稀释剂的选择是很重要的: 萃取方式与过程计算 离子对/反应萃取的应用 萃取方式与过程计算 溶剂萃取法 超临界流体萃取 超临界流体萃取 超临界流体萃取 超临界流体萃取 超临界流体萃取 超临界流体萃取 超临界流体萃取 超临界流体萃取 超临界流体萃取 溶剂萃取法 超临界流体萃取 超临界流体萃取的基本思想 超临界流体萃取 超临界二氧化碳萃取 超临界流体萃取 超临界流体的应用 超临界流体萃取 溶剂萃取法 超临界流体萃取 咖啡因超临界萃取流程 超临界流体萃取 溶剂萃取法 液膜萃取 液 膜 萃 取 液膜萃取 液膜的定义和组成 液膜萃取 液膜的种类 液膜萃取 ① (W/O)/W 液膜萃取 (W/O)/W型乳状液膜的形成 液膜萃取 ②支撑液膜 液膜萃取 ③流动液膜 液膜萃取 液膜分离技术的应用 液膜萃取 液膜分离分批萃取柠檬酸 液膜萃取 液膜萃取连续分离柠檬酸 液膜萃取 微波辅助萃助 (microwave—assisted extraction,MAE) 微波辅助萃取 微波萃取 微波辅助萃取 微波辅助萃助 微波辅助萃取 基 本 原 理 微波辅助萃取 微波萃取机理 微波辅助萃取 微波提取在应用中应注意的几个问题 微波辅助萃取 微波提取在应用中应注意的几个问题 微波辅助萃取 思考题: 微波辅助萃取 生物分离工程精品课程 溶剂萃取法 超临界流体:当一种流体处于其临界点的温度和压力之下,则称之为超临界流体。 特点:密度接近液体 萃取能力强 粘度接近气体 传质性能好 溶剂萃取法 利用超临界流体的特殊性质,使其在超临界状态下,与待分离的物料接触,萃取出目的产物,然后通过降压或升温的方法,使萃取物得到分离。 常用萃取剂 极性萃取剂:乙醇、甲醇、水(难) 非极性萃取剂:二氧化碳(易) 溶剂萃取法 临界点: Tc=31.26℃、Pc=7.2MPa 优点: 缺点: 临界条件温和 设备投资大 产品分离简单 无毒、无害 不燃 无腐蚀性 价格便宜 溶剂萃取法 咖啡因萃取 植物油:胚芽油、玉米油、γ亚麻酸 天然香料:杏仁油、柠檬油 啤酒花 尼古丁 大型超临界流体萃取装置 溶剂萃取法 溶剂萃取法 由于固体膜存在选择性低和通量小的缺点,人们试图用改变固体高分子膜的状态,使穿过膜的扩散系数增大、膜的厚度减小,从而使透过速度跃增,并再现生物膜的高度选择性迁移。这样,在60年代中期诞生了一种新的膜分离技术-液膜萃取法(Liquid membrance extraction),又称液膜分离法(Liquid membrance separation), 这是一种以液膜为分离介质、以浓度差为推动力的膜分离操作。它与溶剂萃取虽然机理不同,但都属于液-液系统的传质分离过程。 溶剂萃取法 液膜是悬浮在液体中很薄的一层乳液微粒。它能把两个组成不同而又互溶的溶液隔开,并通过渗透现象起到分离作用。 乳液微粒通常是由溶剂(水和有机溶剂)、表面活性剂和添加剂制成的。溶剂构成膜基体;表面活性剂起乳化作用,它含有亲水基和疏水基,可以促进液膜传质速度并提高其选择性;添加剂用于控制膜的稳定性和渗透性。通常将含有被分离组分的料液作连续相,称为外相;接受被分离组分的流体,称内相;处于两者之间的成膜的流体称为膜相,三者组成液膜分离体系。 溶剂萃取法 液膜根据其结构可分为多种,但具体有实际应用价值的主要有三种: ①乳状液膜 ②支撑液膜 ③流动液膜 (W/O)/W型乳液液膜 内水相 液膜 溶剂萃取法 乳状液膜(emulsion liquid membrance,ELM)是N.N.Li发明专利中使用的液膜。乳状液膜根据成膜流体的不同,分为(W/O)/W和(O/W)/O两种。在生物分离中主要应用(W/O)/W型乳状液膜。见图 溶剂萃取法 向加入表面活性剂和添加剂的油中加入水溶液,进行高速搅拌或超声波处理,制成(W/O)油包水型乳化液,再将该乳化液分散到第二个水相(通常为待分离的料液)进行第二次乳化即可制成(W/O)/W型乳状液膜,此时第二个水相为连续相。 溶剂萃取法 支撑液膜是将多孔高分子固体膜浸在膜溶剂(如有机溶剂中)使膜溶剂充满膜的孔隙形成的液膜。 支撑液膜分隔料液相和反萃相,实现渗透溶质的选择性萃取回收和除去。当液膜为油相时,常用的多孔膜为利用聚四氟乙烯、聚乙烯和聚丙烯等制造的高疏水性膜。与乳状液膜相比,支撑液膜结构简单,放大容易。 溶剂萃取法 流动液膜也是一种支撑液膜,是为了弥补上述支撑液膜的膜相容易流失的缺点而提出的,其结构如图,液膜相可循环流动,因此在操作过程中即使有所损失也很容易补充,不必停止萃取操作进行液膜再生。液膜相的强制流动或降低流路厚度可降低液膜相的传质阻力。 溶剂萃取法 液膜分离技术由于其良好的选择性和定向性,分离效率又高,而且能达到浓缩、净化和分离的目的,因此,广泛用于化工、食品、制药、环保、湿法冶金、气体分离和生物制品等工业中。近年来液膜分离技术在发酵液产物分离领域中也引起了人们的关注,进行了较为广泛的研究和开发工作。 膜相 柠檬酸 萃取物 内相 空气 底物 废液 循环 1-乳液装置 1 2 3 4 2-发酵罐 3-混合-分离装置 4-破乳装置 溶剂萃取法 1-乳化装置 2-发酵-分离装置 3-破乳装置 溶剂萃取法 溶剂萃取法 溶剂萃取法 微波萃取又称微波辅助提取,是指使用适合的溶剂在微波反应器中从天然药用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法 溶剂萃取法 微波和传统的溶剂提取法相结合的一种萃取方法,利用不同结构的化合物吸收微波能力的差异,使得细胞内的某些成分被微波选择性加热,导致细胞结构发生变化,从而提高有效成分的溶出程度和速度。20世纪70年代,普通家用微波炉首次走进实验室;80年代,首次发表了微波用于植物提取的文献;90年代商业化的MAP(microwave—assisted extractionprooess) 开始应用于中药有效成分的提取; 溶剂萃取法 加热微波是一种频率在300MHz ~300kMHz的电磁波(波长lmm~ lm),具有直线性、吸收性、穿透性和非电离性,频率为915MHz~2450MHz。加热原理是通过离子传导和偶极子转动而直接作用于分子。离子传导是离子在电磁场中的电泳移动形成电流,介质对离子流的阻碍而产生热效应。偶极子转动是偶极子在电场中依照电场的极性重新定向排列,当外加电场方向改变时重排随之变化,这一过程造成极性分子运动和相互摩擦,使极性分子获得能量并以热的形式表现出来,介质的温度也不断升高。 溶剂萃取法 微波作用包括:使细胞内水分汽化;使一些蛋白质和酶失活;提高溶剂的活性。一方面微波使细胞内的一些极性分子成为激发态,或者使极性分子变性,细胞结构不再“正常”,或者极性分子释放能量回到基态,所释放的能量传递给其他物质分子,加速其热运动,缩短萃取组分的分子由物料内部扩散到溶剂界面的时间,从而提高萃取速率;另一方面微波不仅加热溶剂,而且提高溶剂的活性,使其更多地溶解有效成分,并高效率传递入溶剂。 溶剂萃取法 ① 微波对不同的植物细胞或组织有不同的作用,对细胞内产物的释放也有一定的选择性。因此应根据产物的特性及其在细胞内所处的位置的不同,选择不同的处理方式。 ②微波提取仅适用于对热稳定的产物,如生物碱、黄酮、苷类等,而对于热敏感的物质如蛋白质、多肽等,微波加热能导致这些成分的变性、甚至失活。 . 溶剂萃取法 1. 理解概念:分配系数,分离因子,溶解度参数,介电常数,HLB 值 ,萃取因素,带溶剂。 2. 生物物质的萃取与传统的萃取相比有哪些不同点? 3. pH 对弱电解质的萃取效率有何影响? 4. 发酵液乳化现象是如何产生的?对分离纯化产生何影响? 如何有效消除乳化现象? 在常温下K为常数;C的单位通常用mol/L或质量单位/mL 溶剂萃取法 分配定律 K-分配系数 应用前提条件 (1) 稀溶液 (2) 溶质对溶剂互溶没有影响 (3) 必须是同一分子类型,不发生缔合或离解 溶剂萃取法 如果原来料液中除溶质A以外,还含有溶质B,则由于A、B的分配系数不同,萃取相中A和B的相对含量就不同于萃余相中A和B的相对含量。如A的分配系数较B大,则萃取相中A的含量(浓度)较B多,这样A和B就得到一定程度的分离。萃取剂对溶质A和B分离能力的大小可用分离因素(β)来表征: 溶剂萃取法 混合 分离 溶媒回收 溶剂萃取法 (1) 解析计算 (2) 图解方法 单级萃取流程示意图 溶剂萃取法 18-9 溶剂萃取法 所以有下式成立 溶剂萃取法 (1) 设备 (2) 计算 a 解析 b 图解 溶剂萃取法 溶剂萃取法 在此法中,料液经萃取后,萃余液再与新鲜萃取剂接触,再进行萃取。上图表示三级错流萃取过程,第一级的萃余液进入第二级作为料液,并加入新鲜萃取剂进行萃取。 第二级的萃余液再作为第三级的料液,也同样用新鲜萃取剂进行萃取。此法特点在于每级中都加溶剂,故溶剂消耗量大,而得到的萃取剂平均浓度较稀,但萃取较完全。经一级萃取后,未被萃取的分率φ1为 溶剂萃取法 经一级萃取后,未被萃取的分率φ1为 溶剂萃取法 溶剂萃取法 溶剂萃取法 在多级逆流萃取中,在第一级中加入料液,并逐渐向下一级移动,而在最后一级中加入萃取剂,并逐渐向前一级移动。料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反,故称为逆流萃取。在逆流萃取中,只在最后一级中加入萃取剂,故和错流萃取相比,萃取剂之消耗量较少,因而萃取液平均浓度较高。 1 1 K-1 k K+1 n-1 n L F S R 令Qk代表第k级中溶质总量(包括萃取相和萃余相),因为是连续操作,则表示单位时间内通过第k级的溶质总量。 1. 先求出相邻三级k-1,k,k+1级中所含溶质总量 Qk-1, Qk 和 Qk+1 之间的关系 自第(k+1)级进入第k级的溶质的量=φ·Qk+1 而自(k- 1)级进入第k级的量= Φ-未被萃取的分率 溶剂萃取法 对于第一级,有 对于第二级,有 溶剂萃取法 两者之和等于QK 所以 代入上式 得 溶剂萃取法 依次类推,可以得到 溶剂萃取法 溶剂萃取法 下面是三级逆流混合器萃取设备流程,青霉素发酵料液经过滤除悬浮固体后,进入第一级混合萃取罐,在此与从第二级沉降器来的萃取相(含产品青霉素)混合接触,然后流入第一级沉降器分成上下两液层,上层为萃取相,富含目的产物,送去经蒸馏等回收溶剂和产物的进一步精制;而下一层为萃余相,含目的产物的浓度已比新鲜料液低得多,送第二级萃取回收产物。如此经三级萃取后,最后一级的萃余相作为废液排走。 溶剂萃取法 溶剂萃取法 我们上面讨论的液?液萃取属于物理萃取,是指用一个有机溶剂择优溶解目标溶质。 在物理萃取的应用中一个主要的限制是需要发现一个在有机相和水相之间对目标溶质分配系数足够高的溶剂。除此以外,用有机溶剂萃取弱电解质(有机酸或有机碱)时都要调节溶液的pH使其小于pKa(对有机酸)或大于pKa(对有机碱),这样会影响目标溶质的稳定性,因此启发人们寻找新的萃取体系。 溶剂萃取法 离子对/反应萃取就是使目标溶质与溶剂通过络合反应,酸碱反应或离子交换反应生成可溶性的复合的络合物,易从水相转移到有机溶剂/萃取系统中。 主要有两类萃取剂: 1.有机磷类萃取剂 2.胺类萃取剂 磷酸三丁酯(TBP) 氧化三辛基膦(TOPO) 二?2?乙基己基磷酸(DEHPA) 在类似的条件下,用有机磷类化合物 萃取弱的有机酸比醋酸丁酯 等碳氧类萃取剂分配比要高很多。 用溶解在稀释剂中长链脂肪酸从水溶液中萃取带质子的有机化合物是一个 可行的过程并用于从发酵液中大规模回收柠檬酸。有机酸的可萃性取决于 有机相的组成,胺萃取剂和稀释剂,典型的烷基胺类萃取剂有: 三辛胺(TOA)和二辛胺(DOA)其分子式如上: 溶剂萃取法 ①分配系数:在萃取时分配系数应大于1.0,而在反萃取时应小于0.1,才能使反萃取的提取液中获得较高的浓度,稀释剂能够影响分配系数,特别是通过萃取剂/溶剂复合物的溶剂化作用。 ②选择性:非特异性萃取应该萃取尽可能少的杂质,这时使用非极性稀释剂更好。 ③毒性:对食品和药品应低毒或无毒的溶剂,长链烷烃由于它们具有低毒性和低的水溶性,因此理应优先使用。 ④水溶性:低的水溶性,使溶剂的损失最少。 ⑤稳定性:烷烃比醇、酯和卤代烃更难降解。 ⑥粘度和密度:低粘度和低密度的稀释剂会使分相更容易。 ⑦第三相的形成: 溶剂萃取法 1.青霉素萃取 用中性磷萃取剂磷酸三丁酯(TBP)进行萃取, 2.柠檬酸的萃取 虽然离子对/反应萃取体系对生物产物的萃取具有选择性高、溶剂损耗小、产物稳定等优点,但是由于溶剂的毒性会引起产品残留毒性影响健康,所以国外还无应用实例,只有那些可用于工业原料的产物,才有使用价值,故有待进一步研究开发。 溶剂萃取法 超临界流体(supercritical fluid, SCF)对脂肪酸、植物碱、醚类、酮类、甘油脂等具有特殊的溶解作用,因此可用于这类物质的萃取分离。利用超临界流体为萃取剂的萃取操作称为超临界流体萃取(SCF extraction). 溶剂萃取法 超临界流体具有溶解许多物质的能力,这是100年前早就知道的事,但是直到50年代美国的Todd和 Elgin才从理论上提出将超临界流体用于萃取分离的可能性,60年代以后,联邦德国继续对这方面的工作进行深入的研究,并于1963年首次申请了专利。近20年来超临界萃取技术已经发展成为一项新的化工分离技术,并被用于石油、医药、食品、香料中许多特定组分的分离。对于萃取有很高经济价值的小规模生产,超临界萃取由于存在种种优点,将是一项很有发展前途的分离工艺。 溶剂萃取法 超临界流体萃取它是利用超临界条件下的流体作为萃取剂,从液体或固体中萃取出特定成分,以达到某种分离目的的技术。所谓超临界流体(SCF)即处于临界温度、临界压力以上的流体。 在临界温度、压力以上,无论压力多高,流体都不能液化但流体的密度随压力增高而增加。 O/W乳浊液 8—15 助溶剂 15—18 洗涤剂 13—15 润湿剂 7—9 W/O乳浊液 3—6 应用 HLB数 溶剂萃取法 溶剂萃取法 弱酸性电解质的解离平衡为 弱碱性电解质的解离平衡为 溶剂萃取法 对于弱酸性电解质 对于弱碱性电解质 对于弱酸性电解质 对于弱碱性电解质 溶剂萃取法 弱电解质以非离子化的形式溶解在有机溶剂中,而在水中会部分离子化并存在有电离平衡,反映在分配系数上,除了热力学常数外,还有表观分配系数(或称分配比),它们之间存在有一定的依赖关系。 溶剂萃取法 溶剂萃取法 溶剂萃取法 1 pH 2 温度 3 盐析 4 带溶剂(离子对) 溶剂萃取法 (1) 混合 (2) 分离 (3) 溶媒回收 溶剂萃取法 (1) 解析计算 (2) 图解方法 单级萃取流程示意图 溶剂萃取法 18-9 溶剂萃取法 所以有下式成立 溶剂萃取法 (1) 设备 (2) 计算 a 解析 b 图解 溶剂萃取法 溶剂萃取法 在此法中,料液经萃取后,萃余液再与新鲜萃取剂接触,再进行萃取。上图表示三级错流萃取过程,第一级的萃余液进入第二级作为料液,并加入新鲜萃取剂进行萃取。 第二级的萃余液再作为第三级的料液,也同样用新鲜萃取剂进行萃取。此法特点在于每级中都加溶剂,故溶剂消耗量大,而得到的萃取剂平均浓度较稀,但萃取较完全。经一级萃取后,未被萃取的分率φ1为 溶剂萃取法 经一级萃取后,未被萃取的分率φ1为 溶剂萃取法 溶剂萃取法 溶剂萃取法 在多级逆流萃取中,在第一级中加入料液,并逐渐向下一级移动,而在最后一级中加入萃取剂,并逐渐向前一级移动。料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反,故称为逆流萃取。在逆流萃取中,只在最后一级中加入萃取剂,故和错流萃取相比,萃取剂之消耗量较少,因而萃取液平均浓度较高。 1 1 K-1 k K+1 n-1 n L F S R 令Qk代表第k级中溶质总量(包括萃取相和萃余相),因为是连续操作,则表示单位时间内通过第k级的溶质总量。 1. 先求出相邻三级k-1,k,k+1级中所含溶质总量 Qk-1, Qk 和 Qk+1 之间的关系 自第(k+1)级进入第k级的溶质的量=φ·Qk+1 而自(k- 1)级进入第k级的量= Φ-未被萃取的分率 溶剂萃取法 对于第一级,有 对于第二级,有 溶剂萃取法 两者之和等于QK 所以 代入上式 得 溶剂萃取法 依次类推,可以得到 溶剂萃取法 溶剂萃取法 下面是三级逆流混合器萃取设备流程,青霉素发酵料液经过滤除悬浮固体后,进入第一级混合萃取罐,在此与从第二级沉降器来的萃取相(含产品青霉素)混合接触,然后流入第一级沉降器分成上下两液层,上层为萃取相,富含目的产物,送去经蒸馏等回收溶剂和产物的进一步精制;而下一层为萃余相,含目的产物的浓度已比新鲜料液低得多,送第二级萃取回收产物。如此经三级萃取后,最后一级的萃余相作为废液排走。 溶剂萃取法 溶剂萃取法 我们上面讨论的液?液萃取属于物理萃取,是指用一个有机溶剂择优溶解目标溶质。 在物理萃取的应用中一个主要的限制是需要发现一个在有机相和水相之间对目标溶质分配系数足够高的溶剂。除此以外,用有机溶剂萃取弱电解质(有机酸或有机碱)时都要调节溶液的pH使其小于pKa(对有机酸)或大于pKa(对有机碱),这样会影响目标溶质的稳定性,因此启发人们寻找新的萃取体系。 溶剂萃取法 离子对/反应萃取就是使目标溶质与溶剂通过络合反应,酸碱反应或离子交换反应生成可溶性的复合的络合物,易从水相转移到有机溶剂/萃取系统中。 主要有两类萃取剂: 1.有机磷类萃取剂 2.胺类萃取剂 磷酸三丁酯(TBP) 氧化三辛基膦(TOPO) 二?2?乙基己基磷酸(DEHPA) 在类似的条件下,用有机磷类化合物 萃取弱的有机酸比醋酸丁酯 等碳氧类萃取剂分配比要高很多。 用溶解在稀释剂中长链脂肪酸从水溶液中萃取带质子的有机化合物是一个 可行的过程并用于从发酵液中大规模回收柠檬酸。有机酸的可萃性取决于 有机相的组成,胺萃取剂和稀释剂,典型的烷基胺类萃取剂有: 三辛胺(TOA)和二辛胺(DOA)其分子式如上: 溶剂萃取法 ①分配系数:在萃取时分配系数应大于1.0,而在反萃取时应小于0.1,才能使反萃取的提取液中获得较高的浓度,稀释剂能够影响分配系数,特别是通过萃取剂/溶剂复合物的溶剂化作用。 ②选择性:非特异性萃取应该萃取尽可能少的杂质,这时使用非极性稀释剂更好。 ③毒性:对食品和药品应低毒或无毒的溶剂,长链烷烃由于它们具有低毒性和低的水溶性,因此理应优先使用。 ④水溶性:低的水溶性,使溶剂的损失最少。 ⑤稳定性:烷烃比醇、酯和卤代烃更难降解。 ⑥粘度和密度:低粘度和低密度的稀释剂会使分相更容易。 ⑦第三相的形成: 溶剂萃取法 1.青霉素萃取 用中性磷萃取剂磷酸三丁酯(TBP)进行萃取, 2.柠檬酸的萃取 虽然离子对/反应萃取体系对生物产物的萃取具有选择性高、溶剂损耗小、产物稳定等优点,但是由于溶剂的毒性会引起产品残留毒性影响健康,所以国外还无应用实例,只有那些可用于工业原料的产物,才有使用价值,故有待进一步研究开发。 * * 原料液 细胞分离(离心,过滤) 细胞-胞内产物 路线一 路线二 细胞破碎 碎片分离 路线一A 路线一B 清液-胞外产物 粗分离(盐析、萃取、超过滤等) 纯化(层析、电泳) 脱盐(凝胶过滤、超过滤) 浓缩(超过滤) 精制(结晶、干燥) 包含体 溶解(加盐酸胍、脲) 复性 溶剂萃取法 萃取是分离液体混合物常用的单元操作,在发酵和其它生物工程生产上的应用也相当广泛,其中,萃取操作不仅可以提取和增浓产物,还可以除掉部分其它类似的物质,使产物获得初步的纯化,所以广泛应用在抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物 的提取上。 溶剂萃取法 从发酵或其它生物反应溶液中除去不溶性固体物质后,通常就进入产物提取阶段。生物工程不同于化工生产,主要表现在生物分离往往需要从浓度很稀的水溶液中除去大部分的水,而且反应液中存在多种副产物和杂质,在分离提取产物的同时,也往往使物理化学性质类似的杂质浓集,因而使产物的提取精制费用增加。 溶剂萃取法 近20年来研究溶剂萃取技术与其他技术相结合从而产生了一系列新的分离技术,如: ①逆胶束萃取(Reversed Micelle Extraction) ②超临界萃取(Supercritical fluid Extraction) ③液膜萃取(Liquid Membrane Extraction) ④微波辅助萃助 (microwave—assisted extraction,MAE) 溶剂萃取法 生物产品溶剂萃取的典型应用主要在二个方面: ①从发酵培养液中萃取化合物(产物)萃取的目标产物是在微生物细胞发酵期间或者微生物细胞生长时产生的,但是也不完全如此,被萃取的产物释放在发酵培养基中,溶剂萃取过程的主要目的是将化合物从细胞释放的其他类似物中有效地分离出来。 ②从生物液或生物转化液中萃取产物,在这种情况下,是利用不同纯化度的细胞或酶来进行生化反应,使底物转化为目标产物,其溶剂萃取过程与发酵液中的萃取情况不同,它是从未反应的底物中分离反应得到的产物。 溶剂萃取法的特点 溶剂萃取法 (1) 萃取过程有选择性 (2) 能与其它步聚相配合 (3) 通过相转移减少产品水解 (4) 适用于不同规模 (5) 传质快 (6) 毒性与安全环境问题 溶剂萃取法 杂质 溶质 原溶剂 萃取剂 Light phase Heavy phase 溶剂萃取法 溶剂萃取法 溶剂萃取法是利用液体混合物各组分在某有机溶剂中的溶解度的差异而实现分离的。 在溶剂萃取中,被提取的溶液称为料液,其中欲提取的物质称为溶质,用以进行萃取的溶剂称为萃取剂。经接触分离后,大部分溶质转移到萃取剂中,得到的溶液称为萃取液,而被萃取出溶质的料液称为萃余液。 溶剂萃取法 ① 成分与相复杂 ② 传质速率不同 ③ 相分离性能不同 ④ 产物的不稳定性 溶剂萃取法 ★ 萃取 ★反萃取 ★物理萃取与化学萃取 溶剂萃取法 ①萃取 : 溶质从料液转移到萃取剂的过程 。 ②反萃取:溶质从萃取剂转移到反萃剂的过程。 ③物理萃取和化学萃取:物理萃取的理论基础是分配定律,而化学萃取服从相律及一般化学反应的平衡定律。 溶剂萃取法 在常温下K为常数;C的单位通常用mol/L或质量单位/mL 溶剂萃取法 分配定律 K-分配系数 应用前提条件 (1) 稀溶液 (2) 溶质对溶剂互溶没有影响 (3) 必须是同一分子类型,不发生缔合或离解 当温度一定时,标准化学位为常数 如为稀溶液,用浓度代替活度 溶剂萃取法 溶剂萃取法 如果原来料液中除溶质A以外,还含有溶质B,则由于A、B的分配系数不同,萃取相中A和B的相对含量就不同于萃余相中A和B的相对含量。如A的分配系数较B大,则萃取相中A的含量(浓度)较B多,这样A和B就得到一定程度的分离。萃取剂对溶质A和B分离能力的大小可用分离因素(β)来表征: 溶剂萃取法 1.影响萃取操作的因素 2.有机溶剂的选择 3.化学萃取剂(带溶剂) 4.乳化 1.影响萃取操作的因素 溶剂萃取法 ①pH值:pH低,有利于酸性物质分配在有机相,有利于碱性物质分配在水相。 ②温度:一般采用较低的温度。 ③无机盐:无机盐的存在,有利于溶质转移到有机相。 溶剂萃取法 ①根据相似相溶的原理,选择与目标产物极性相近的有机溶剂为萃取剂,可以得到较大的分配系数。有机溶剂应当价廉易得,与水不互溶,与水有较大的密度差,黏度小,表面张力适中,相分散和相分离容易,容易回收,毒性低,腐蚀性小,不与目标产物反应。 ②常用于抗生素类萃取的有机溶剂有丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等。 溶剂萃取法 ①利用脂溶性萃取剂与溶质间的化学反应生成脂溶性复合分子,使溶质向有机相转移。 ②氨基酸萃取剂:氯化三辛基甲铵。 ③抗生素萃取剂:月桂酸、其它有机酸或胺类。 ④稀释剂:溶解萃取剂,改善萃取相的物理性质的有机溶剂,如煤油、己烷、辛烷、十二烷、四氯化碳、苯。 溶剂萃取法 乳化即水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的现象。 乳化带来的问题:有机相和水相分相困难,出现夹带。 溶剂萃取法 (1)表面现象 Gibbs方程 (2)乳浊液类型及消除 O/W, W/O HLB 值(亲水亲油平衡值) 发酵液乳化的原因: a 蛋白质的存在 b 固体粉末对界面的稳定作用 破乳方法 a 离心 b 化学法 c 物理 (加热,吸附,稀释)d 加入其它表面活性剂 溶剂萃取法 当将有机溶剂(通称为油)和水混在一起搅拌时,可能产生两种形式的乳浊液。一种是以油滴分散在水中,称为水包油型或O/W型乳浊液;另一种是水以水滴分散在油中,称为油包水型或W/O型乳浊液。见图18-4和18-5。 溶剂萃取法 乳浊液稳定性和下列几个因素有关: ①界面上保护膜是否形成; ②液滴是否带电; ③介质的粘度。 其中以第一个因素最重要。如上所述,表面活性剂分子聚集在界面上,在分散相液滴周围形成保护膜。保护膜应具有一定的机械强度,不易破裂,能防止液滴碰撞而引起聚沉。介质粘度较大时能增强保护膜的机械强度。 溶剂萃取法 表面活性剂的亲水与亲油程度的相对强弱,在工业上常用HLB数来表示。它最早由经验得来,现在有一些经验公式用来计算,也可用实验方法测定。HLB数即亲水与亲油平衡程度,HLB数越大,亲水性越强,形成O/W型乳浊液,HLB数越小,亲油性越强,形成W/O型乳浊液。 当HLB数未知时,可根据其溶解度或分散程度粗略估计,见表18-2。不同HLB数的表面活性剂的用途见表18-3。 大于13 透明溶液 8—10 稳定的牛乳状分散液 3—6 分散程度很低 10—13 半透明到透明分散液 6—8 剧烈震荡后得牛乳状分散液 1—4 在水中不分散 HLB范围 外观 溶剂萃取法 *

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